cromatografia de gases

Junio del 2014
INTRODUCCIÓN

La cromatografía, en general, es un método de separación en el cual los componentes de una muestra son separados como consecuencia de la diferente distribución entre una fase móvil y una fase estacionaria. Si la fase móvil es un gas tenemos la cromatografía de gases, (CG), la cual puede ser gas - sólido y gas - líquido según la naturaleza de la faseestacionaria, y se utiliza para identificar componentes y medir sus respectivas concentraciones
La muestra que va a ser analizada es introducida en el puesto de inyección por medio de un dispositivo automático o en forma manual con una microjeringa. En el puesto de inyección la muestra es vaporizada en forma instantánea y por tanto, las muestras deben ser volátiles y térmicamente estables.
Los compuestosseparados llegan al detector cuya función es “sentir” la presencia de los diferentes compuestos y registrarla por la variación de alguna propiedad, según el principio de operación de cada detector.
Los diferentes compuestos se separan en función de su grado de volatilidad (punto de ebullición, peso molecular) y su afinidad por la fase estacionaria.

Entre los detectores más utilizados cabenmencionar el detector FID (ionización de llama): el cual es sensible a la masa, es de alta versatilidad, hace posible la detección de un elevado tipo de compuestos. Y el TCD (Detector de Conductividad Térmica.) Mide la conductividad térmica del gas portador, ocasionada por la presencia de substancias eluídas. Produciendo una señal.

La señal producida, transformada y ampliada, va a alimentar unregistrador. El registro gráfico obtenido se conoce como cromatograma, donde idealmente cada componente va a estar representado por una banda o pico de forma gaussiana; esta serie de picos sirven como base para los análisis cualitativo y cuantitativo.

Las ventajas de la Cromatografía de Gases:
1. Velocidad: un análisis completo puede realizarse en tiempos relativamente cortos
2. Resolución: es lacapacidad de separar componentes; usando las condiciones analíticas adecuadas se pueden hacer separaciones imposibles de realizar por otros métodos.
3. Sensibilidad: esta es la mejor razón para utilizar esta técnica, utilizando detectores selectivos


OBJETIVO:
Conocer la técnica y el fundamento de la cromatografía de gases
Adquirir conocimientos en el desarrollo de métodos de separaciónpor cromatografía de gases
Conocer el funcionamiento correcto y adecuado del cromatógrafo de gases Agilent 7820A
MATERIALES Y METODOS:
Se utilizó el Cromatógrafo de gases: Agilent Technologies 7820A GC System
Antes de empezar a trabajar primero se debe cerciorar que los tanques de los diferentes gases a utilizar estén abiertos, y estén a una presión en libras adecuada:
Para realizar lacurva de calibración utilizamos:
N2= 100 libras
H= 100 libras
Aire comprimido 50libras (necesario para vómer el actuador el cual mueve la válvula de inyección).
Aire seco= 100 libras.
Metano= 100 libras utilizado para hacer la curva de calibración para detectar metano.

1.- Se encendió la computadora y el equipo, se eligió el software EZCrhom Elite Compact SW y se seleccionó el icono 7820Aque corresponde al equipo que se utilizó.
2.-Se seleccionó el método que tiene como nombre (MCMC A2014), el cual tiene las siguientes condiciones:
El equipo no cuenta con un inyector automático, y no se utilizó válvula para inyectar, se realizó la inyección de las muestras manualmente utilizando una microjeringa de 10 µl.

INYECTOR: Una temperatura fija de 150°C

COLUMNA:
Se utilizó unflujo de inyección de 1.0998 ml/min. ( El que puede variar hasta 3 ml/min.)

HORNO: se utilizó una rampa de calentamiento que aumenta a intervalos de 20°C , desde una temperatura inicial de 45°C hasta una temperatura final de 120°C.


Detector: Este equipo cuenta con dos detectores, el FID y el TCD
Para el FID se utilizó un temperatura de 300°C, un flujo de hidrogeno a 40 ml/min, Flujo de...