Cromatografia

LABORATORIO N° 10
DETERMINACIÓN DEL GRADO ALCOHÓLICO DE UN VINO

1. OBJETIVOS

 Manejar la técnica de la destilación

 Saber calcular el grado alcohólico de un vino


2. MARCO TEORICO

En la catalogación de vinos, una de las características que ha de especificarse es el “grado alcohólico” o porcentaje en volumen de alcohol etílico. Su determinación en una muestra será el objetode esta práctica.

En una mezcla de alcohol y agua puede determinarse el grado alcohólico midiendo la densidad directamente. En el vino, sin embargo, debido a la presencia de otros componentes, no se puede medir directamente el grado alcohólico midiendo su densidad, por lo que es necesario someter al vino a un proceso de destilación.

La destilación es una operación mediante la cualseparamos dos o más líquidos miscibles de una mezcla mediante procesos de evaporación y condensación. Todo líquido viene caracterizado, a cada temperatura, por una presión de vapor dada, entendiendo por presión de vapor de un líquido la presión del vapor que se encuentra en equilibrio con dicho líquido a una temperatura dada.

Un líquido hierve a una temperatura, llamada punto de ebullición, a la cuálsu presión de vapor alcanza el valor de la presión externa. Se toma como punto de ebullición normal de una sustancia, aquella temperatura a la que su presión de vapor alcanza el valor de 1 atm.

Para obtener el porcentaje en volumen de alcohol etílico presente en el vino, se separa este alcohol etílico por destilación. Existen distintos tipos de destilación:

Destilación simple: Aquella quecomporta una sola etapa. Se utiliza cuando los dos componentes de una mezcla tienen entre sus puntos de ebullición una diferencia de 80ºC por lo menos. Al calentar, destila el componente más volátil y queda el menos volátil como residuo.

Destilación fraccionada: Si la diferencia entre las temperaturas de ebullición de los componentes de una mezcla está entre 30 y 80ºC, la separación de ambos serealiza por destilaciones sencillas repetidas de los sucesivos destilados, o utilizando columnas de destilación fraccionada mediante las que se obtiene como destilado el producto más volátil.


3. MATERIAL Y REACTIVOS

Matraz de 250 ml, refrigerante recto, cabeza de destilación, termómetro, refrigerante de bolas, colector, probeta de 100 ml, gomas de refrigerante, embudo cónico, densímetro,vino.

4. PROCEDIMIENTO

Introduzca 80 ml de la muestra de vino en un matraz de destilación de 250 ml. Añada unos trocitos de plato poroso y monte un sistema de destilación, según se muestra en la siguiente figura:

Termómetro
Cabeza de destilación
Refrigerante

Refrigerante

Probeta
Matrazredondo


Destile con cuidado (la calefacción no ha de ser muy fuerte, de manera que los vapores asciendan lentamente y se destile de una a dos gotas por segundo, aproximadamente), tomando los valores de la temperatura cada minuto.

Cuando haya recogido unos 40 ml de destilado en la probeta, apague la placa calefactora y añada agua al destilado hasta alcanzar 80 ml de volumen total e introduzca undensímetro (aparato que compara densidades de líquidos en aplicación del principio de Arquímedes) para medir su densidad. En función de esta densidad calcule el grado alcohólico de la muestra de vino.



5. CUESTIONARIO

Describa, mediante una gráfica temperatura-tiempo, cómo varía la temperatura a lo largo de la destilación y dé una explicación a esa evolución.
Anote la densidad dela mezcla hidroalcohólica final obtenida, calcule el grado alcohólico del vino estudiado.





LABORATORIO N° 11
“OBTENCIÓN DE ACETATO DE ISOAMILO (ACEITE DE PLÁTANO)”


1. OBJETIVO

 Preparar un éster a partir de un alcohol y un ácido carboxílico.

 Aplicar algunas técnicas de laboratorio ya conocidas como son calentamiento a reflujo, extracción y destilación simple.


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