Cromatografia

CROMATOGRAFÍA

La cromatografía es un método analítico empleado ampliamente en la separación, identificación y determinación de los componentes químicos en mezclas complejas.
La cromatografía fue inventada por el botánico ruso Mikhail Tswett poco después del inicio del siglo XX. Tswett hizo pasar pigmentos vegetales (macerado de algas) como clorofilas y xantofilas, a través de columnas de vidrioempacadas con CaCO3 dividido finamente. Las especies separadas aparecían como bandas coloridas sobre la columna, lo cual explica el nombre que se escogió para el método (del griego chroma que significa “color” y graphein que significa “describir”).
La cromatografía es una técnica en la cual los componentes de una mezcla son separados con base en las velocidades a las cuales son pasados a travésde una fase estacionaria por una fase móvil gaseosa o líquida.
Los componentes de una mezcla son llevados a través de una fase estacionaria por el flujo de una fase móvil gaseosa o líquida. Las separaciones están basadas en las diferencias en la velocidad de migración entre los componentes de la muestra.
Todos los métodos tienen en común el empleo de una fase estacionaria y una fase móvil.

Faseestacionaria: Esta fija en el sistema.

Fase móvil: Solvente que mueve los solutos a través de la fase estacionaria.







Sistemas Cromatográficos:
Sistemas móviles:
Sistemas estacionarios:

Tipos de fases:
Móviles
Estacionarias
Cromatografía contracorriente
Gas
Sólidas (polímero que absorbe)
G.S.C.
He, H, N, CO, Ar
Líquido a la temperatura de trabajo
G.L.C.
Cromatografía supercrítica
Líquido(Acetonitrilo, tetrahidrofurano, acetato de nitrilo, etc.)
Sólido
H.P.L.C.
H.P.T.P.L.C.
L.C.
Líquido
Estado micelar
Electroforesis capilar

A la temperatura de trabajo se permite un intercambio.
Cualquier químico debe saber usar H.P.L.C. y L.C.

H.P.L.C. o High Performance Liquid Chromatography (cromatografía líquida de elevado comportamiento o cromatografía líquida de alta eficiencia) es la demayor uso actualmente.
H.P.T.P.L.C. (cromatografía líquida planar de alta eficiencia) la disposición de la fase está sobre un plano.

La columna contiene dos extremos:

Un extremo por donde se introduce la muestra (gaseosa, solución, sólida) con una jeringa, y en el caso de G.L.C. se llama septa.
Otro extremo en donde se sitúa el detector, el que ve lo que pasa por el. Es específico para cadatécnica.





































































TºA debe permitir volatilizar la muestra a un estado gaseoso, temperatura superior al punto de ebullición de la muestra.
TºB, en la columna debe existir una temperatura tal que la muestra se mantenga volátil.
La esfera (n) viaja a través del sistema gracias a que existe una fase móvil que la lleva al detector. Esta tiene unasolubilización puntual en cada elemento, puntual de la columna.

Cuando una sustancia no tiene ninguna retención en la fase estacionaria, el tiempo que pasa o transcurre cuando ella es detectada se llama tiempo muerto (t0). Pasa y escurre, es el mínimo tiempo que demora la sustancia del punto A al C.
Toda sustancia que interacciona con la fase estacionaria se demora un tiempo determinado, tiempo deretención (tR).
Siempre tR > t0
tR depende de las condiciones de Tº, P, calidad química y propiedades de la molécula analito. Este constituye un parámetro identificador hasta cierto punto y se puede investigar.
En G.L.C. lo mejor para evaluar t0 es el CH4, y el H.P.L.C. se usa NaNO3

Cromatograma típico para mezcla de compuestos.

Constante de distribución: AMÓVIL AESTACIONARIA





Tiempocorregido: Parámetro que describe mejor la interacción con la fase estacionaria. Significa el tiempo que la sustancia permanece en la fase estacionaria. Corresponde a:



Velocidad lineal:
Velocidad lineal promedio de las moléculas de la fase móvil:

Velocidad lineal promedio de la migración del soluto:


Relación entre la velocidad de migración y la constante de distribución.





Los dos...