Cromatografia

CROMATOGRAFÍA EN CAPA FINA Y COLUMNA

LABORATORIO DE QUÍMICA ORGÁNICA

INGENIERÍA, INGENIERÍA QUÍMICA
LABORATORIO QUÍMICA ORGÁNICA I
MEDELLÍN
2010
INTRODUCCIÓN
Los compuestos orgánicos obtenidos en una síntesis, o lo encontrados en sus fuentes naturales, generalmente se hallan como componentes de mezclas, y estos implican una separación y purificación en muchos casos, dificultando laobtención del compuesto requerido y aumentando los costos y tiempos. La cromatografía presenta muchas ventajas frente a otros métodos de separación ya su aplicación es de bajo costo y se puede utilizar reveladores que no se pueden utilizar en otros métodos ya que pueden destruir la cromatografía, esto hace que la cromatografía sea una buena técnica de separación.

OBJETIVOS
Separar una mezclade compuestos orgánicos en solución, mediante cromatografía en capa fina.
Ensayar varias mezclas de solventes en diferentes proporciones y escoger cual de ellas efectúa una mejor separación.
Identificar cada uno de los compuestos separados comparándolos con muestras patrones.
Calcular el valor del Rf para cada compuesto en la proporción de solvente escogida.
Establecer el número de componentesseparados, en la cromatografía sobre columna, de una muestra problema.
1. Datos y Resultados
Tabla 1.1.1 Equipos
* 2 Placas cromatografías * 2 Cámaras * 1 Columna * Sílica gel * 2 Capilares | * Cámara de yodo * Soporte universal * 2 pinzas y 2 nueces * Erlenmeyer * Beaker |

Tabla 1.1.2 Sustancias
* Mezcla de ácido gálico-resorcinol-β-naftol * Muestraproblema: solución de ácido gálico, resorcinol y β-naftol * Hexano | * Acetato de etilo * Solución de hidróxido de sodio al 5% * Extracto vegetal o tinta |

Rf=distancia recorida por el compuestodistancia recorida por el disolvente | RfA=dAdD | RfB=dBdD |

1.2 Cromatografía de adsorción
1.2.1 Cromatografía de adsorción en capa fina
Proporción de disolvente 8:2 hexano-acetato deetilo
Se prepararon las placas de aluminio (rotuladas) con las iniciales de cada compuesto ó mezcla; luego se hicieron las respectivas siembras de los compuestos en las líneas que se tomo como referencia de punto inicial y se llevaron a la cámara (colocándolas de forma vertical) que contiene el disolvente hexano-acetato en proporción 8:2; luego que eluente subiera por la placa de aluminio porcapilaridad arrastrando consigo las muestras hasta la línea final que se tomo como referencia, se llevo a la cámara de yodo para el revelado y proceder a realizar los cálculos y análisis pertinentes.
Distancia recorrida por el disolvente y compuestos |
4 cm
1,8
0,5
Mezcla 3 comp resorcinol | 1,7
4 cm
β-naftol Acido gálico |
2,4
0,5
4 cm
|
Mezcla de 3componentes | Muestra problema |

Resorcinol / disolventeRf=0,54=0,125β-naftol /disolventeRf=1,84=4,8 | Muestra problema / disolventeRf=04=0Muestra 3 componentes / disolventeRf=0,766+0,9664=1,7324=0,433 |

1.2.2 Cromatografía de adsorción en capa fina
Proporción de disolventes 6:4 hexano-acetato de etilo
Se prepararon las placas de aluminio (rotuladas) con las iniciales de cadacompuesto ó mezcla; luego se hicieron las respectivas siembras de los compuestos en las líneas que se tomo como referencia de punto inicial y se llevaron a la cámara (colocándolas de forma vertical) que contiene el disolvente hexano-acetato en proporción 6:4; luego que eluente subiera por la placa de aluminio por capilaridad arrastrando consigo las muestras hasta la línea final que se tomo comoreferencia, se llevo a la cámara de yodo para el revelado y proceder a realizar los cálculos y análisis pertinentes.
2,4
0,5
4 cm
|
Mezcla de 3 componentes | Muestra problema |

Mezcla 3 componentes / disolventeRf=0,9664=0,241 | Muestra problema / disolventeRf=04=0 |

1.2 Cromatografía adsorción en columna
Mezcla colorante
Azul de metileno
Naranja de metilo
Sílica gel
Eluente

Se...