cromatografía de gases

República Bolivariana de Venezuela
Universidad Central de Venezuela.
Facultad de Ciencias.
Escuela de Química.
Laboratorio de Instrumental Analítico.
Sección: Miércoles - Jueves


Cromatografía de gases (GC)
Práctica # 4.
Análisis cuantitativo


Etanol

1-butanol
2-butanol
Método del estándar interno
%Wprom + s
31,0 + 0,2
49,19 + 0,01
19,41 + 0,04
%Wprom+ %CV
31,0+ 0,649,19 + 0,05
19,41 + 0,2
%Wprom+ LC
31,0 + 0,7
49,19 + 0,02
19,41 + 0,1
Método de normalización de áreas
%promedio + s
31,3 + 0,8
49,0 + 0,4
20,0 + 0,5
%promedio + LC
31 + 3
49 + 1
20 + 2
%promedio + %CV
31 + 5
49 + 2
20 + 2
Método de normalización de áreas con factor de respuesta
%promedio + s
32,7 + 0,1
45,583 + 0,004
22,59+ 0,02
%promedio + LC
32,7 + 0,2
45,58+ 0,01
22,59 + 0,05



Prof. Rosa Amaro Br. Bernardo Contreras
C.I. 17602206
Caracas, Febrero 2012.

Objetivos


Objetivo General:

Determinar la cantidad en porcentaje de los componente de la muestra dada en el laboratorio

ObjetivosEspecíficos:

Realizar el análisis cuantitativo empleando el método del estándar interno.

Realizar una curva de calibración empleando soluciones patrón en distintas concentraciones.

Discutir la aplicabilidad, ventajas y desventajas del método.






















Parte Experimental
Instrumentación:
Equipo: Cromatografo Perkin Elmer Auto System
Detector: Detector deionización a la llama (FID).
Columna: Columna empacada de 2m de longitud.
Especificaciones de la columna empacada:
Fase estacionaria: Película líquida: 5% Carbowax 20M; soporte sólido: Chromosorb G, AW. (separación de compuestos polares).
Fase móvil: Nitrógeno (N2).

Resultados obtenidos y discusión

T..Datos correspondientes a la curva de calibración, utilizando el método de estándarinterno. Para una gota
Comp.
(Peso + 0,0001)g
Pico cromatográfico
Corrida 1
Corrida 2



Área (m2)
Área (m2)
Alcohol amílico
0.0827
5
543902
542986
Butanol
0.0224
4
127337
129205
2-butanol
0.0137
3
65288,1
68193,3
Etanol
0.0197
2
58366,6
61278,2
Butanona
0.0855
1
412431
455043


Tabla Nº 2: Patrón B. (4 gotas de cada componente y 8 de los estándar interno).
Comp.(Peso + 0,0001)g
Pico cromatográfico
Corrida 1
Área (m2)
Corrida 2
Área (m2)
Corrida 3
Área (m2)
Alcohol amílico
0.0732
5
346737,1
400353,8
331942,4
Butanol
0.0404
4
178097,2
214228,5
176190,2
2-butanol
0.0382

3
155963,8
178727,3
146755,1

Etanol
0.0418
2
99667,4
107706,1
89506,7
Butanona
0.0936
1
366030,6
178749,2
190698,8









Tabla Nº 3:Patrón C. (6 gotas de cada componente y 8 de los estándares internos).

Comp.
(Peso + 0,0001)g
Pico cromatográfico
Corrida 1
Área (m2)
Corrida 2
Área (m2)
Alcohol amílico
0,0849
5
224648,0
259251,8
Butanol
0,0642
4
170062,1
188025,7
2-butanol
0,0648
3
159839,7
171659,1
Etanol
0,0580
2
83528,0
81817,3
Butanona
0,0862
1
44922,4
40499,8

Tabla Nº 4: Patrón D. (8gotas de cada componente y 8 de los estándares internos).
Comp.
(Peso + 0,0001)g
Pico cromatográfico
Corrida 1
Área (m2)
Corrida 2
Área (m2)
Alcohol amílico
0,0819
5
-
229987,6
Butanol
0,0970
4
230898,2
269549,9
2-butanol
0,0883
3
191475,9
223864,1
Etanol
0,0884
2
108326,8
134393,0
Butanona
0,0975
1
124279,1
159021,3

Tabla Nº 5: Patrón E. (10 gotas de cadacomponente y 8 de los estándares internos).

Comp.
(Peso + 0,0001)g
Pico cromatográfico
Corrida 1
Área (m2)
Corrida 2
Área (m2)
Alcohol amílico
0,0948
5
-
194229,4
Butanol
0,1168
4
218415,7
235085,3
2-butanol
0,1115
3
172652,9
186597,7
Etanol
0,1064
2
74122,2
75257,3
Butanona
0.1077
1
169664,8
40175,8

Tabla Nº 6: Muestra + los estándares internos.
Comp.
(Peso...