Cromatografía De Gases
Páginas: 6 (1304 palabras)
Publicado: 19 de julio de 2011
CROMATOGRAFÍA DE GASES
1. Fundamento de la Técnica
La cromatografía de gases es un método físico de separación que permite la resoluciónde los constituyentes de una mezcla (solutos), mediante la interacción de éstos solutos (2 o más) con dos fases (estacionaria y móvil). La fase estacionaria es un gas y la fase móvil es un líquido soportado en un sólido inerte.
2. Descripción del Métodode Análisis
La determinación del porcentaje de alcohol en el analito se realiza por método cromatográfico, siendo la Cromatografía de Gases la más apropiada, aquí lafase estacionaria es un líquido soportado (polidimetilsiloxano, 100%) en una sólido inerte y la otra es la fase móvil (N2) que se mueve junto a esta fase estacionaria, ambas fases deben tener la misma afinidad, es decir, deben tenerla misma naturaleza (polar o apolar). El analito se introduce con un inyector (microjeringa) del splitless (sin división), la función del inyector es vaporizar la muestra (para ello presenta un horno con un rango de temperatura entre 30 y 400 °C) y arrastrarla con el gas portador (N2) hacia la entrada de la columna, que es un tubo de sección delgada, enrollada sobre sí mismo en espiral de uno omás de cien metros de longitud, que contiene la fase estacionaria (polidimetilsiloxano), es aquí en donde se realizan las separaciones. La fase gaseosa a la salida de la columna pasa por el detector antes de salir al aire libre. El detector suele ser el de ionización a la llama (FID), el cual necesita un gas para su encendido, que por lo general es el aire,finalmente el registrador hace posibletraducir la información recibida del detector, que se presenta como una gráfica (cromatograma) o cantidades numéricas (tiempo de retención y relación de áreas).
3. Reacciones Químicas involucradas en el proceso
En una cromatografía gas – líquido, predominan las fuerzas de absorción, es por ello que no existen reacciones químicas asociadas a este método. La fase estacionaria espolidimetilsiloxano(100%).
(CH3)3 Si – O [CH3)2 Si – O] – Si (CH3)3
La fase estacionaria está soportada sobre un material sólido inerte, el cual retiene a los diferentes solutos del analito, en nuestro caso el alcohol etílico (etanol).
4. Descripción del instrumento empleado
El Cromatógrafo de Gases empleado es un PERKIN ELMER, que emplea como fase móvil gas N2, en donde se controla el flujo de entradaya que debe permanecer constante en todo el proceso.Se emplea un inyector del tipo splitless (sin división), debido a que la muestra es muy diluida, ya que si no se considera esto puede dañar a la columna en su recorrido. La temperatura de vaporización es 150°C que luego disminuye a 80 °C por 1.5 min, luego ocurre un incremento de 10°C / min hasta 100°C (por 2 min), esto es conocido como rampa. Seemplea una columna (marca zebrón) de empaque de acero compacto, los extremos de la columna están sellados para evitar contacto con el aire. La temperatura del horno puede variar entre 30 y 400 °C. La fase estacionaria es polidimetilsiloxano (100%) de unos 30 m de longitud, 0.32 mm de diámetro interno y 4 µm de espesor. Una característica importante de la cromatografía es que tanto la faseestacionaria como móvil deben tener la misma afinidad y en nuestro caso son de naturaleza apolar. Para el encendido del detector se emplea aire por su menor costo y su fácil empleo. Se emplea un software para determinar gráficas (cromatogramas) y hacer cálculos (tiempo de retención), denominado: Total ChromNavegator, que viene incorporado al sistema.
5. Tabla de Resultados y Estadística
5. 1 TablasTabla 1(Áreas para muestra 1)
|Muestra(a) |Áreas (u2) |Promedio de áreas (u2) |
|Standart 1(2mL) |465167.41 | |
| | |470507.81...
1. Fundamento de la Técnica
La cromatografía de gases es un método físico de separación que permite la resoluciónde los constituyentes de una mezcla (solutos), mediante la interacción de éstos solutos (2 o más) con dos fases (estacionaria y móvil). La fase estacionaria es un gas y la fase móvil es un líquido soportado en un sólido inerte.
2. Descripción del Métodode Análisis
La determinación del porcentaje de alcohol en el analito se realiza por método cromatográfico, siendo la Cromatografía de Gases la más apropiada, aquí lafase estacionaria es un líquido soportado (polidimetilsiloxano, 100%) en una sólido inerte y la otra es la fase móvil (N2) que se mueve junto a esta fase estacionaria, ambas fases deben tener la misma afinidad, es decir, deben tenerla misma naturaleza (polar o apolar). El analito se introduce con un inyector (microjeringa) del splitless (sin división), la función del inyector es vaporizar la muestra (para ello presenta un horno con un rango de temperatura entre 30 y 400 °C) y arrastrarla con el gas portador (N2) hacia la entrada de la columna, que es un tubo de sección delgada, enrollada sobre sí mismo en espiral de uno omás de cien metros de longitud, que contiene la fase estacionaria (polidimetilsiloxano), es aquí en donde se realizan las separaciones. La fase gaseosa a la salida de la columna pasa por el detector antes de salir al aire libre. El detector suele ser el de ionización a la llama (FID), el cual necesita un gas para su encendido, que por lo general es el aire,finalmente el registrador hace posibletraducir la información recibida del detector, que se presenta como una gráfica (cromatograma) o cantidades numéricas (tiempo de retención y relación de áreas).
3. Reacciones Químicas involucradas en el proceso
En una cromatografía gas – líquido, predominan las fuerzas de absorción, es por ello que no existen reacciones químicas asociadas a este método. La fase estacionaria espolidimetilsiloxano(100%).
(CH3)3 Si – O [CH3)2 Si – O] – Si (CH3)3
La fase estacionaria está soportada sobre un material sólido inerte, el cual retiene a los diferentes solutos del analito, en nuestro caso el alcohol etílico (etanol).
4. Descripción del instrumento empleado
El Cromatógrafo de Gases empleado es un PERKIN ELMER, que emplea como fase móvil gas N2, en donde se controla el flujo de entradaya que debe permanecer constante en todo el proceso.Se emplea un inyector del tipo splitless (sin división), debido a que la muestra es muy diluida, ya que si no se considera esto puede dañar a la columna en su recorrido. La temperatura de vaporización es 150°C que luego disminuye a 80 °C por 1.5 min, luego ocurre un incremento de 10°C / min hasta 100°C (por 2 min), esto es conocido como rampa. Seemplea una columna (marca zebrón) de empaque de acero compacto, los extremos de la columna están sellados para evitar contacto con el aire. La temperatura del horno puede variar entre 30 y 400 °C. La fase estacionaria es polidimetilsiloxano (100%) de unos 30 m de longitud, 0.32 mm de diámetro interno y 4 µm de espesor. Una característica importante de la cromatografía es que tanto la faseestacionaria como móvil deben tener la misma afinidad y en nuestro caso son de naturaleza apolar. Para el encendido del detector se emplea aire por su menor costo y su fácil empleo. Se emplea un software para determinar gráficas (cromatogramas) y hacer cálculos (tiempo de retención), denominado: Total ChromNavegator, que viene incorporado al sistema.
5. Tabla de Resultados y Estadística
5. 1 TablasTabla 1(Áreas para muestra 1)
|Muestra(a) |Áreas (u2) |Promedio de áreas (u2) |
|Standart 1(2mL) |465167.41 | |
| | |470507.81...
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