Curva de calibracion

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PROCEDIMIENTO PARA HACER UN ANÁLISIS CUANTITATIVO POR ESPECTROFOTOMETRÍA.
Curva de calibración llevada a la práctica.
FUNDAMENTO.
El sedimento es una mezcla compleja de distintas fases, entre las que se pueden distinguir, principalmente, las arcillas (filosilicatos), carbonatos, óxidos de hierro y manganeso, materia orgánica (ácidoshúmicos y fúlvicos) y arena (sílice). Los metales puedenencontrarse adsorbidos o formar parte de la estructura de las distintas fases. Existen numerosos procedimientos (esquemas de extracciones secuenciales), que utilizan agentes extractantes (NH4Oac, NH2OHHCl, H2O2, mezclas de ácidos, etc.) para liberar de forma secuencial el metal unido a cada una de las fracciones del sedimento.
ESPECTROFOTOMETRÍA DE ABSORCIÓN ATÓMICA.
Los átomos en fase de vaporabsorben aquellas radiaciones cuyas energías coinciden exactamente con las de sus transiciones electrónicas. Dado que las líneas de absorción atómica son muy estrechas y que las energías de transición son características de cada elemento, estos métodos son muy específicos.
Como fuente de radiación se emplea una lámpara de cátodo hueco que emite a la misma longitud de onda que la usada para elanálisis de absorción, lo que produce una gran sensibilidad y un buen comportamiento de la Ley de Beer.
La atomización se hace usualmente en el seno de una llama en la que se aspira la muestra líquida. Para conseguir mayor sensibilidad se emplean algunas técnicas de atomización sin llama. La cámara de grafito emplea un procedimiento de atomización electrotérmica. En la técnica de generación de hidruros,los elementos a determinar son convertidos en hidruros volátiles o bien reducidos al estado elemental (caso del mercurio), y arrastrados por una corriente de gas inerte a la celda de medida.
Parámetro | Cu | Ca |
l (nm) | 324.8 | 213.9 |
Rendija (nm) | 0.7 | 0.7 |
Flujo de aire ( 1 min-1) | 4.0 | 4.0 |
Flujo de C2H2 ( 1 min-1) | 2.5 | 2.5 |
Paso de luz (cm) | 10 | 10 |

OBJETIVO.
Elobjetivo de la práctica es diferenciar entre el contenido total de cobre (mezclas de ácidos fuertes) de un sedimento y el cobre unido a carbonatos, empleando en este último caso una disolución de NH4Oac a pH 5.
MATERIAL.
* Espectrofotómetro de Absorción Atómica de llama.
* Lámparas de cátodo hueco de Cu y Ca.
* Balanza analítica con precisión de 0.1 mg.
* Granatario conprecisión de 0.1 g.
* Estufa de desecación, graduada a 100º C.
* 3 vasos de teflón de 100 ml.
* 2 tubos de centrífuga de polipropeno.
* 2 duquesas de polipropeno.
* 3 platos de teflón.
* 14 matraces aforados de 50 ml.
* 6 matraces aforados de 25 ml.
* 3 embudos.
* 1 espátula de plástico.
* 3 pipetas de 1 ml.
* 3 pipetas de 2 ml.
* 3 pipetas de 5 ml.
*1 pipeta de 10 ml.
* 1 pipeta de 25 ml.
* 1 vaso de precipitado de 100 ml.
REACTIVOS.
* Disolución patrón de cobre de 100 ppm.
* Disolución patrón de cobre de 10 ppm.
* Disolución patrón de calcio de 100 ppm.
* HNO3 concentrado.
* HNO3 al 10 % (v/v): Coger 50 ml, con una probeta, de HNO3 concentrado y llevarlo a un matraz de 500 ml, enrasando con H2O destilada.* HCl concentrado.
* HClO4 concentrado.
* NH4Oac 1M (pH:5): Pesar 77.08 g de NH4Oac, se disuelve en H2O destilada, se ajusta el pH a 5 con HNO3 concentrado y se enrasa a 1 l.
* Disolución de La de 5 %.

PROCEDIMIENTO.
Determinación de Cu total.
Calibración.
  | M1 | M2 | M3 | M4 |
Cu 100mg/l (ml) |   |   | 0.5 | 1 |
Cu 10 mg/l (ml) | 2.5 | 2.5 |   |   |
HNO3 1% (v/v) (ml)hasta enrase a | 50 | 25 | 25 | 25 |
Concentración (mg/l) de Cu | 0.5 | 1 | 2 | 4 |
Construimos la curva de calibración, representando la absorbancia frente a la concentración. Calculamos la ecuación de la recta por el método de los mínimos cuadrados. Los datos de la absorbancia para las distintas concentraciones son los siguientes:
  | Absorbancia | Concentración |
M1 | 0.0625 | 0.5 |...
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