Destilación Por Arrastre Con Vapor

INFORME DE DESTILACIÓN POR ARRASTRE CON VAPOR

Objetivos
Efectuar una destilación a presión reducida para conocer sus características y factores que intervienen en ella
Aplicar la técnica de destilación a presión reducida en la purificación y separación de Tolueno.

Procedimiento


 
Montaje
Figura No. 1: Montaje destilación a presión reducida. [1]

Observaciones y resultadosMedición de densidades

Para medir las densidades se realizó la consulta de la temperatura ambiente del laboratorio que era de 18ºC, y se tomaron datos para el agua destilada, muestra inicial de tolueno y muestra final de destilado cuyos resultados se registran en la siguiente tabla:

Peso del picnómetro vacío (g) 15,778
Con la muestra agua detilada (g) 21,048
Con la muestra inicial detolueno (g) 20,467
Con la muestra de tolueno destilado (g) 20,661
Tabla Nº1. Datos para determinar densidades

Las estimaciones con agua para determinar el verdadero volumen del picnómetro, haciendo uso de la densidad teórica del agua a 18ºC [2]:

Vol del picnómetro=(Peso del agua destilada)/(Densidad teórica agua a 18ºC)=5.28g/mL

Con este volumen se determiron las densidadesexperimentaltes de las muestras de tolueno, ya que se tenían los pesos de las cada una de ellas:

Densidad de la muestra=(Peso de la muestra)/(Vol del picnómtro)

Los resultados obtenidos se muestran en la siguiente tabla:

Peso del agua destilada (g) 5,27
Densidad de agua (g/mL) a Tlab 0,9986
Volumen del picnómetro (mL) 5,277
Densidad de la muestra inicial (g/mL) 0,8885
Densidad de la muestra detolueno destilado (g/mL) 0,9253
Tabla Nº2. Densidades obtenidas

Indices de refracción

Los valores de los índices de refracción se sacaron la muestra incial y la muestra del destilado de tolueno, valores que se presentan en la siguiente tabla

Índ refracción muestra inicial 1,367
Índ refracción del destilado 1,511
Tabla Nº3. Índices de refracción

Los datos obtenidos se registraronen el anterior numeral, solo cabe agregar que el índice de refracción del tolueno a 20ºC es 1.4967 [2]

Destilación a presión reducida
Una vez el mechero estaba calentando el balón con forma de pera y el montaje estaba conectado a la bomba de vacío, se comenzaron a tomar mediciones del tiempo, la presión y la temperatura:

Horas T (⁰C) P_manom (cm Hg)
09:37 45 -
09:42 32 -
09:44 30 -09:47 26 9.6
09:50 46 10.1
09:55 45 -
Tabla Nº 4. Tiempo, presión y temperatura durante la destilación

Las mediciones terminaron cuando ya había destilado el contenido del balón de destilado.
La razón por la que la cantidad de datos de presión son tan reducidos, es que el manómetro no estaba conectado al montaje de esta destilación, sino al montaje vecino, por lo que las mediciones del vacíogenerado no podían realizarse mientras ese otro montaje no estuviera funcionando. Debido a eso, se decidió usares esos pocos datos y tomar la presión manométrica del sistema como simplemente 10 cm Hg. La presión del sistema es:
P=p_atm-p_manom=560 mmHg-100 mmHg=460 mmHg

Es necesario resaltar que la temperatura medida no era la temperatura al interior del balón de destilación, sino en lacabeza de Claisen, junto al condensador, por lo que la temperatura no necesariamente corresponde a la de la sustancia del balón que se está evaporando, sino a la de los gases que se están enfriando en el interior del Claisen.

Se realizó una gráfica con los puntos de tiempo y temperatura:
Figura No. 1: Temperatura vs tiempo

Se observa un comportamiento en principio algo extraño, por lo que lases necesario agregar:
La destilación del tolueno como tal se da en un periodo no muy largo de tiempo, y después de las 9:45 am.
El balón ya se estaba calentando al momento de entrar en contacto con el vacío.
Una vez se recolectó el destilado, se encontró gotas de una sustancia inmiscible en él, presumiblemente agua.




Solución Cuestionario

¿Qué función desempeña el capilar que...