Destilacion Azeotropica
Páginas: 7 (1529 palabras)
Publicado: 18 de abril de 2012
VII. METODOLOGÍA EXPERIMENTAL.
7.1 Destilación atmosférica.
En esta etapa de separación el crudo se calienta hasta una temperatura máxima
permisible de 343°C, pues a temperaturas superiores a ésta inicia la descomposición
térmica del petróleo. En la destilación atmosférica se separan los primeros productos
volátiles como: Gases ligeros y pesados, gasolinas, turbosinas, querosinas y diesel.Para
realizar la destilación atmosférica se realizó lo siguiente.
Procedimiento:
•
Se pesan los matraces, además de la cantidad de crudo que se va a destilar.
•
Una vez ensamblado el sistema y depositado el crudo dentro del matraz de
bola; se inicia el calentamiento y al mismo tiempo la agitación. El
calentamiento debe ser moderado y uniforme, de tal manera que se evite la
formación de coque.
•La destilación tiene que ser lenta, aproximadamente de una gota de
destilado cada dos o tres segundos.
•
Se deben anotar las temperaturas tanto del crudo, como de los gases que se
condensan. Este paso se realiza constantemente para monitorear las
temperaturas y tiempos en que se producen los diferentes cortes.
•
Se separan los diferentes cortes de gasóleos de los residuos. En este caso
seseparan los gasóleos ligeros de los pesados y residuos.
•
Se pesan los cortes de los gasóleos y el residuo de destilación atmosférica.
Se separa el destilado.
7.2
Preparación y activación de catalizadores (CoMo/SAPO)
En este caso se emplearon óxidos de Cobalto y Molibdeno impregnados sobre zeolitas
tipo SAPO.
7.2.1 Preparación del gel.
Para llevar a cabo la preparación del gel se utilizó lablibliografía 31.
7.2.2 Impregnación de metales
El método de impregnación de esta tesis está basado en la bibliografía 22.
1.- Se mezcla a temperatura ambiente heptamolibdato de amonio tetrahidratado (cristal),
nitrato de cobalto II hexahidratado y agua des-ionizada con agitación (durante 30
minutos) hasta obtener una mezcla homogénea.
2.- Se pone el soporte zeolitas tipo SAPO en el rotavapor.3.- Se lleva a cabo la impregnación por el método de aspersión. Por medio de aire seco la
solución de sales metálicas rocía
a las zeolitas. Debe mantenerse en constante
movimiento el matraz que contiene al soporte.
4.- Añejamiento. El soporte una vez rociado se deja reposar por 5 horas.
5.- Secado. El contenido del matraz se pasa a un vaso de precipitado y se deja reposar
por 24 horas en unaestufa de secado a 120°C; con la finalidad de remover el exceso de
agua.
6.- Calcinado. El contenido del matraz se pasa a un crisol y se coloca en una mufla por 4
horas a una temperatura de 550°C.
7.- Se deja enfriar hasta temperatura ambiente en un desecador y se deja reposar por 24
horas. El catalizador queda en su forma oxidada.
Las cantidades de las sales metálicas utilizadas para laelaboración del catalizador
se determinaron en base a las proporciones metálicas de un catalizador comercial
denominado Procatalyse HR-346 cuya composición es la siguiente:
MoO3
14%
CoO
3%
Soporte
83%
Es fundamental conocer un valor aproximado de la porosidad del soporte, puesto
que el volumen final de la solución que contiene las sales metálicas estará en función de
éste.
V total = (grsoporte)*(porosidad del soporte ml/g)
El método utilizado es el de pesar una partícula de soporte y sumergirla en agua
hirviendo, lo cual va desalojando el aire contenido en las cavidades de la zeolita, una vez
que deja de burbujear se vuelve a pesar y así es determinada la porosidad. Este método
fue utilizado por Sabinas, Trujillo F.J., durante la elaboración de su tesis, en la UDLA-P,
primavera 1999.El valor de porosidad que reporta Sabinas en su tesis es de 0.5606 ml/g. Debido a
que se está trabajando con zeolitas tipo SAPO, se tomará el mismo valor de porosidad
para obtener la cantidad de mililitros de agua des-ionizada necesaria en la elaboración de
la solución de las sales metálicas para llevar a cabo la impregnación.
7.2.3 Determinación de Co y Mo por Absorción Atómica.
Para...
7.1 Destilación atmosférica.
En esta etapa de separación el crudo se calienta hasta una temperatura máxima
permisible de 343°C, pues a temperaturas superiores a ésta inicia la descomposición
térmica del petróleo. En la destilación atmosférica se separan los primeros productos
volátiles como: Gases ligeros y pesados, gasolinas, turbosinas, querosinas y diesel.Para
realizar la destilación atmosférica se realizó lo siguiente.
Procedimiento:
•
Se pesan los matraces, además de la cantidad de crudo que se va a destilar.
•
Una vez ensamblado el sistema y depositado el crudo dentro del matraz de
bola; se inicia el calentamiento y al mismo tiempo la agitación. El
calentamiento debe ser moderado y uniforme, de tal manera que se evite la
formación de coque.
•La destilación tiene que ser lenta, aproximadamente de una gota de
destilado cada dos o tres segundos.
•
Se deben anotar las temperaturas tanto del crudo, como de los gases que se
condensan. Este paso se realiza constantemente para monitorear las
temperaturas y tiempos en que se producen los diferentes cortes.
•
Se separan los diferentes cortes de gasóleos de los residuos. En este caso
seseparan los gasóleos ligeros de los pesados y residuos.
•
Se pesan los cortes de los gasóleos y el residuo de destilación atmosférica.
Se separa el destilado.
7.2
Preparación y activación de catalizadores (CoMo/SAPO)
En este caso se emplearon óxidos de Cobalto y Molibdeno impregnados sobre zeolitas
tipo SAPO.
7.2.1 Preparación del gel.
Para llevar a cabo la preparación del gel se utilizó lablibliografía 31.
7.2.2 Impregnación de metales
El método de impregnación de esta tesis está basado en la bibliografía 22.
1.- Se mezcla a temperatura ambiente heptamolibdato de amonio tetrahidratado (cristal),
nitrato de cobalto II hexahidratado y agua des-ionizada con agitación (durante 30
minutos) hasta obtener una mezcla homogénea.
2.- Se pone el soporte zeolitas tipo SAPO en el rotavapor.3.- Se lleva a cabo la impregnación por el método de aspersión. Por medio de aire seco la
solución de sales metálicas rocía
a las zeolitas. Debe mantenerse en constante
movimiento el matraz que contiene al soporte.
4.- Añejamiento. El soporte una vez rociado se deja reposar por 5 horas.
5.- Secado. El contenido del matraz se pasa a un vaso de precipitado y se deja reposar
por 24 horas en unaestufa de secado a 120°C; con la finalidad de remover el exceso de
agua.
6.- Calcinado. El contenido del matraz se pasa a un crisol y se coloca en una mufla por 4
horas a una temperatura de 550°C.
7.- Se deja enfriar hasta temperatura ambiente en un desecador y se deja reposar por 24
horas. El catalizador queda en su forma oxidada.
Las cantidades de las sales metálicas utilizadas para laelaboración del catalizador
se determinaron en base a las proporciones metálicas de un catalizador comercial
denominado Procatalyse HR-346 cuya composición es la siguiente:
MoO3
14%
CoO
3%
Soporte
83%
Es fundamental conocer un valor aproximado de la porosidad del soporte, puesto
que el volumen final de la solución que contiene las sales metálicas estará en función de
éste.
V total = (grsoporte)*(porosidad del soporte ml/g)
El método utilizado es el de pesar una partícula de soporte y sumergirla en agua
hirviendo, lo cual va desalojando el aire contenido en las cavidades de la zeolita, una vez
que deja de burbujear se vuelve a pesar y así es determinada la porosidad. Este método
fue utilizado por Sabinas, Trujillo F.J., durante la elaboración de su tesis, en la UDLA-P,
primavera 1999.El valor de porosidad que reporta Sabinas en su tesis es de 0.5606 ml/g. Debido a
que se está trabajando con zeolitas tipo SAPO, se tomará el mismo valor de porosidad
para obtener la cantidad de mililitros de agua des-ionizada necesaria en la elaboración de
la solución de las sales metálicas para llevar a cabo la impregnación.
7.2.3 Determinación de Co y Mo por Absorción Atómica.
Para...
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