Determinación De Ácido Ascórbico En MEDICAMEnTOS

LABORATORIO DE ANÁLISIS INSTRUMENTAL
DETERMINACIÓN DE ÁCIDO ASCÓRBICO EN MEDICAMENTOS

Fundamento teórico: El ácido ascórbico presente en pastillas de vitamina C se disuelve y se eliminan loscoloides con el reactivo de Carrez. La muestra posteriormente es filtrada e inyectada al cromatógrafo líquido. La cuanificación es por curva de calibración de estándar externo.

Equipos y materiales• Equipos

Cromatógrafo líquido de alta eficiencia, Agilent serie 1100, compuesto por:
Desgasificador G1379A.
Bomba cuaternaria G1311A.
25
Horno para columna G1316A.
Detector U.V. G1314A.Man. inyector G1328B.
Balanza analítica, con resolución 0,0001 g

Reactivos y soluciones

Reactivos

* Estándar primario Ácido ascórbico p.a.
* Ácido fosfórico H3PO4, PM= 98 g/mol, gradop.a.,al 85% de pureza
* Acetonitrilo CH3CN, PM= 41,05 g/mol, grado HPLC

Soluciones (preparadas con antelación):

* Reactivo de CARREZ I: pesar 36g hexacianoferrato de potasio trihidratadodiluido en 1 litro.
* Reactivo de CARREZ II: Pesar 72g de sulfato de zinc heptahidratado diluido en 1 litro .

Procedimiento:

1. Moler una pastilla de vitamina C comercial y disolver en30 mL agua en un vaso de precipitados y llevar a matraz de aforo de 100 mL
2. Colocar el matraz a baño de maría a 60 °C por 30 min, enfriar, poner durante 10 min a baño de ultrasonido y enfriar.3. Añadir 2 mL de ácido fosfórico al 85%.
4. Agregar 10 ml de reactivo de CARREZ I y 10 ml de CARREZ II sucesivamente, luego enrasar la muestra a 100 ml (v) y agitar vigorosamente y enrasar lamuestra a 100 mL con ácido fosfórico al 1%.
5. Filtrar la solución a través de papel filtro Whatman 1
6. Antes de inyectar, filtrar a través de membrana filtrante (Milipore GVWP 13 mm y de0,22 µm de poro).
7. Inyectar al cromatógrafo y obtener el área bajo la curva y la altura de peack como datos base para la cuantificación.

Curva de calibración 1:
1. Preparar 100 mL de una...