Determinación de cinamaldehido en canela

Determinación de cinamaldehido en canela en polvo

Resumen

Se estableció un método cromatográfico para la separación y cuantificación del cinamaldehido en una muestra de canela en polvo comercial, donde para aislar el compuesto problema, se realizó una extracción de arrastre con vapor de agua y luego una extracción liquido-liquido con diclorometano. Luego para el método cromatografico degases se uso una columna capilar Carbowax y como fase móvil o gas de arrastre el hidrogeno (H2). Se construyó una curva de calibración con un estándar de cinamaldehido al 99% en un amplio rango de concentraciones. La identificación fue llevada a cabo usando un detector de ionización en llama.

Palabras claves: cinamaldehido, cromatografía líquida gaseosa , extracción por arraste de vapor,detector de ionización en llama.



Introducción
El cinamaldehido es el compuesto químico que le da a la canela su sabor y olor, por lo tanto es de gran importancia su estudio ya que constituye en algunos casos hasta el 60 % de la canela y es utilizado como saborizante y en otros casos se utilizado como aromatizante de algunos perfumes.

El cinamaldehido es un líquido aceitoso de color amarillomás viscoso que el agua, es un compuesto apolar con lo cual forma una mezcla azeotropica con el agua, donde esta propiedad de esta mezcla es aprovechada para su debida extracción por arrastre de vapor. El cinamaldehido concentrado es irritante para piel, y es tóxico en grandes dosis.

El objetivo de esta practica es cuantificar cuanto cinamaldehido esta presente en una muestra en polvocomercial, para verificar que tanta cantidad se puede extraer y asi confirmar las especificaciones del producto para que pueda tener grandes beneficios al comprarlo y ver si este producto al ser en polvo pueda tener los mismos aspectos que una muestra normal.

2. Materiales y Métodos

2.1 Reactivos

El cinamaldehido fue suministrado por el grupo de investigación Productos Naturales. Eldiclorometano grado reactivo y la muestra en polvo de canela es una muestra comercial que no especifica que tipo de canela es.


2.2 Muestra

La muestra utilizada, consistía en un polvo de canela comercial, utilizado para darle sabor a algunas bebidas y alimentos La muestra contenía cinamaldehido (p.e. 248ºC) entre otros compuestos como cumarina (utilizada para la defensa de las plantas 301ºC), eugenol(p.e. 256ºC) y borneol (p.e. 208ºC). El compuesto de interés fue aislado por destilación de arrastre con vapor previo al análisis cromatográfico, donde el porcentaje esperado estaba en un intervalo de 12-60% (expresado en un articulo que muestra los % de trans-cinamaldehido de diferentes tipos de canelas), por lo cual solo se tomaron 99 mg de el aceite resultante después de la extracción a vapory fueron diluidos en 20mL para obtener una concentración que estuviera dentro del rango de nuestra curva de calibración.

2.3 Métodos

La primera parte de la experiencia consistió en la obtención del trans-cinamaldehido de la muestra en polvo comercial mediante arrastre con vapor de agua aprovechando la propiedad de esta mezcla ya que es un azeotropo mínimo al ser sus polaridades tandiferente, lo que ocasiona que el punto de ebullición de esta mezcla sea menor que la del agua y por ende facilita la extracción del aceite disminuyendo su punto de ebullición en mucho rango..
Se pesaron 39.28g de la muestra y se colocaron dentro de una malla para retener la muestra y asi ponerlos en el tubo de destilación, donde este se conecto a una olla a presión con agua (suministrador del vapor deagua) que se puso a calentar durante todo el proceso (sin permitir la ebullición del agua, a fin de que ésta no se evapore y asegurar la producción continua de vapor para que el proceso de destilación no se detenga). Se recogieron aproximadamente 300 mL de destilado. Este fue transferido a un embudo de separación y se realizó el método de extracción liquido-liquido, donde se utilizo como fase...