DETERMINACIÓN DE FOSFATOS EN AGUAS POR ESPECTROFOTOMETRÍA

Práctica 1
DETERMINACIÓN DE FOSFATOS
EN AGUAS POR ESPECTROFOTOMETRÍA



1. Objetivo

El objetivo de esta práctica es la determinación del contenido de fosfatos solubles en una muestra de agua mediante espectrofotometría ultravioleta-visible. Se aplicará el método de adiciones estándar para eliminar interferencias con otros compuestos.



Los abonos inorgánicos están constituidos pordiversas clases de fosfatos solubles, los más comunes de los cuales derivan de los aniones meta- (PO3), piro- (P2O74) y ortofosfato (PO43). Debido a su elevada solubilidad, estos aniones son arrastrados fácilmente por las aguas superficiales hacia ríos, acuíferos, etc. Otra fuente de fosfatos la constituyen los vertidos urbanos que contienen detergentes: para aumentar su eficacia,algunos detergentes utilizan fosfatos inorgánicos en su composición como agentes alcalinizadores. Las aguas naturales contienen normalmente cantidades de fosfatos por debajo de 1 mg/l. Cantidades superiores de estos nutrientes favorecen el crecimiento de algas que consumen el oxígeno del medio acuático y provocan la desaparición de especies vegetales y animales.



2. Metodología experimentalA. Fundamento

El método propuesto para determinar fosfatos se basa en la formación de un heteropoliácido con el reactivo vanado-molíbdico (de color amarillo y soluble en agua) cuya absorción de luz se mide a 420 nm. Para el ortofosfato, la formación de este complejo tiene lugar según la reacción:

(PO4)3 + (VO3) + 11(MoO4)2 + 22 H+  P(VMo11O40)3 + 11 H2O (1) En esta identificacióninterfieren concentraciones apreciables de Fe(III), silicato y
arseniato, entre otras especies. Es decir, estas especies absorben luz a la longitud de onda utilizada (420 nm, absorción del P(VMo11O40)3). Para eliminar dicha interferencia se preparará un blanco (sin fosfato) cuya absorbancia se restará de la del resto de las muestras.
Adicionalmente, es posible que laabsorbancia del complejo se vea afectada por efectos de matriz. La matriz puede potenciar o atenuar la absorbancia de luz por el complejo, lo cual puede conducir a resultados erróneos. Para minimizar este efecto, aplicaremos el método de adiciones estándar, que consiste en la adición de cantidades crecientes del analito de interés (fosfato en nuestro caso) a una cantidad fija de muestra. Ésteprocedimiento resulta más efectivo que un calibrado externo (recta de calibrado con disoluciones patrón) cuando la matriz interfiere en la detección. En esta práctica estudiaremos la importancia de los efectos de matriz, determinando la concentración de fosfato mediante ambos métodos y comparando los resultados.

B. Espectrofotometría

La espectrofotometría es una de las técnicas experimentales másutilizadas para la detección específica de moléculas de distinta naturaleza (contaminantes, biomoléculas, etc) y estado de agregación (sólido, líquido, gas). El fundamento físico-químico de la espectrofotometría está relacionado con la capacidad de las moléculas de absorber energía luminosa y almacenarla en forma de energía interna. Esto permite que se inicien ciclos vitales de muchos organismos,entre ellos el de la fotosíntesis en plantas y bacterias.

La Mecánica Cuántica nos dice que la luz está compuesta de fotones cada uno de los cuáles tiene una energía:

Efotón = h = hc/ , (2)

donde h = 6.6 10-34 Js es la constante de Planck, c es la velocidad de la luz,  es su frecuencia y  su longitud de onda. Cuando decimos que una molécula absorbe luz de longitud de onda , estosignifica que la molécula absorbe un fotón de esa longitud de onda. En esta práctica estudiaremos la absorción de luz en el visible-ultravioleta cercano (  325-700 nm). Cuando una molécula absorbe un fotón en este intervalo espectral, se excita pasando un electrón de un orbital del estado fundamental a un orbital excitado de energía superior. De esta manera la molécula almacena la energía del...