Determinación de los componentes de una mezcla por espectrofotometría de absorción molecular

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Objetivos

Demostrar la aditividad de las absorbancias y determinar simultáneamente dos elementos de una muestra acuosa.

Reactivos

Solución patrón de Cr(NO3))3 0,0500 M
Solución patrón de CoSO4 0,188 M

Procedimiento

Para demostrar la aditividad de las absorbancias de las soluciones de Cr y Co se prepararon las siguientes soluciones:
a) En un vaso de precipitados se colocaron 70mL de la solución de Cr(III) 0,0500 M. A partir de ésta, se prepararon diluyendo con agua destilada, soluciones 0,0100 M, 0,00200 M, 0,0300 M y 0,0400 M en cromo (25 mL de cada una).

Volumen de Cr(III) [mL] 5 10 15 20
Volumen agua destilada [mL] 20 15 10 5
Concetración [M] 0.0100 0.0200 0.0300 0.0400

b) En otro vaso se colocaron unos 70 mL de la solución de Co(II) 0,188 M. A partir deella, también mediante el agregado de agua destilada, se prepararon soluciones 0,0376 M, 0,0752 M, 0,1128 M y 0,1504 M en cobalto (25 mL de cada una).

Volumen de Co(II) [mL] 5 10 15 20
Volumen agua destilada [mL] 20 15 10 5
Concetración (M) 0.0376 0.0752 0.1128 0.1504

c) Por último en otro vaso se colocaron unos 25 mL de solución de Cr 0,0500 M. A partir de ésta y de la solución 0,188 M en Cose prepararon 25 mL de solución 0,0200 M en Cr y 0,0752 M en Co.

Todas las soluciones se prepararon en matraces aforados de 25 mL, los cueles fueron tapados y conservados durante una semana dentro de un armario.

Luego se procedió a determinar los espectros de absorción entre 390 y 650 nm de las soluciones 0,0200 M de Cr, 0,0752 M en Co y la solución mixta. Para esto se midió con unespectrofotómetro de absorción molecular, las absorbancias de cada una de las soluciones, aumentando la longitud de onda desde 390 nm hasta 650 nm, con variaciones de 10 nm.
La medición requirió la utilización de un blanco para la calibración del espectrofotómetro. Como blanco se utilizó una cubeta con agua destilada.

 Cr Co Mezcla Suma
390 0,336 0,003 0,400 0,339
400 0,332 0,005 0,424 0,337
4100,308 0,027 0,439 0,335
420 0,267 0,059 0,414 0,326
430 0,211 0,096 0,411 0,307
440 0,163 0,148 0,406 0,311
450 0,118 0,208 0,409 0,326
460 0,091 0,242 0,406 0,333
470 0,073 0,276 0,413 0,349
480 0,073 0,311 0,439 0,384
490 0,082 0,349 0,484 0,431
500 0,106 0,371 0,530 0,477
510 0,138 0,349 0,543 0,487
520 0,166 0,297 0,526 0,463
530 0,204 0,222 0,488 0,426
540 0,235 0,152 0,457 0,387550 0,261 0,100 0,435 0,361
560 0,273 0,056 0,416 0,329
570 0,275 0,034 0,402 0,309
580 0,263 0,022 0,383 0,285
590 0,238 0,018 0,358 0,256
600 0,202 0,015 0,317 0,217
610 0,165 0,014 0,273 0,179
620 0,135 0,014 0,236 0,149
630 0,106 0,011 0,203 0,117
640 0,081 0,009 0,164 0,090
650 0,063 0,008 0,133 0,071

Finalmente se represento en un grafico los espectros de absorción obtenidospara cada una de las tres soluciones y el espectro suma (espectro construido por puntos resultantes de la suma del espectro de la solución de Cr y del espectro de la solución de Co).
Una forma de comprobar si se cumple la aditividad de las absorbancias es verificar que los puntos del espectro suma sean cercanos a los puntos del espectro de la solución mixta.
En este caso, los espectros que seobtuvieron para la suma y la solución mixta, no fueron tan cercanos. Esto, pudo deberse a errores en el preparado de las soluciones, como también a errores en la determinación de absorbancias utilizando celdas sucias o estropeadas.



Una vez graficados los espectros de absorción, se determinaron las longitudes de onda en las cuales cada uno de los espectros llegó al máximo de absorbancia. Estosvalores de longitud de onda, fueron utilizados en la construcción de los gráficos de calibración o también conocidos como gráficos de Beer, ya que de esta forma se obtiene mejor sensibilidad de calibración.

λCr= 565 nm
λCo= 500 nm

Cromo
Muestra Concentración (M) A(maxCr) A(maxCo)
1 0,0100 0,137 0,053
2 0,0200 0,296 0,138
3 0,0300 0,464 0,228
4 0,0400 0,573 0,245



Cobalto...
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