“Determinación de ortofosfatos, método del cloruro estañoso”


“Determinación de ortofosfatos, método del cloruro estañoso”

Introducción

El fósforo es un nutriente esencial para los organismos vivientes; en aguas frescas y sistemas marinos está sujeto a procesos de transformación continua que incluyen consumo o desprendimiento del elemento en sus diferentes formas o especies. Es considerado como un parámetro critico en la calidad de aguas debido asu influencia en el proceso de eutrofización, de ahí la importancia de disponer de las técnicas analíticas y de muestreo adecuadas para la determinación de la concentración de las diferentes especies que pueden estar disueltas en el agua, adsorbidas sobre partículas o asociadas con organismos acuáticos (Sanchez deFuentes 2001).
El fósforo se encuentra en las aguas naturales y residuales casiexclusivamente en forma de fosfatos, clasificados en ortofosfato, fosfatos condensados, piro, meta y otros polifosfatos. Se presentan en disolución, o en partículas, o en los cuerpos de organismos acuáticos. Los fosfatos pueden aparecer también en los sedimentos de fondos y en cienos biológicos, tanto en formas inorgánicas precipitadas como también incorporadas a compuestos orgánicos. El fósforo esesencial para el crecimiento de los organismos y puede ser el nutriente limitador de la productividad primaria de un cuerpo de agua. En los casos en que constituye el nutriente limitador del crecimiento, la descarga de aguas residuales brutas o tratadas, drenados agrícolas o ciertos residuos industriales a esa agua puede estimular el crecimiento de micro y macroorganismos acuáticos fotosintéticos encantidades molestas. (Ramos, 2002).
Hay métodos para poder determinar ortofosfatos presentes en el agua. En este informe se trabajó con el método del cloruro estañoso, el cual se basa en la reacción del fósforo contenido en la muestra como ortofosfato con el ácido molíbdico para formar el ácido 12-molibdofosfórico según la reacción:
H3PO4 + 12 (NH4)2MoO4 + 21 H+  (NH4)3PO412 MoO3 + 21 NH4++ 12 H2O
El ácido 12-molibdofosfórico es reducido por el cloruro de estaño a azul de molibdeno, compuesto de composición desconocida que contiene una mezcla de Mo (VI) y Mo (V), que absorbe a 690 nm. El método es aplicable cuando el contenido de fósforo en las muestras se encuentra entre las concentraciones de 0,01 mg P/L a 6,0 mg P/L. Todo el fósforo contenido en la muestra debe estar como iónortofosfato (PO4)3-, ya que el método espectrofotométrico es esencialmente específico para este ión ortofosfato (PO4)3-. La materia orgánica de la muestra es destruida por medio de una digestión con persulfato de amonio y ácido sulfúrico, rompiendo las ligaduras orgánicas del fósforo (C-P y/o C-O-P), e hidrolizando los polifosfatos a ortofosfatos (Ramos, 2002).





Materiales

Materialesutilizando
Matraces de aforo
Vaso de precipitado
Pipetas
Propipeta
Micropipeta
Puntas
Manta calefactoras
gotario
espectrofotómetro
Reactivos utilizados
Fenoftaleina
Acido nítrico
Acido sulfurico
Agua destilada
molibdato de amonio
Cloruro estañoso
Solución patrónintermedia de fosfato.
Muetra problema.

Metodología

Primero se debe realizar la solución patrón intermedia de fosfato, mediante la solución madre de fosfato (1 mL = 50 ug de PO-34, esta se diluyen se Homogeniza 30 veces. Se extrae de la muestra madre volúmenes de 250 µl , 500 µl ,750 µl y 100 µl
Para la Digestión de la muestra se extrae una alícuota de 25 ml en un vaso de precipitado de 50ml. Luego Agregar 2 gotas de fenolftaleína. Si da coloración rosa, agregue gota a gota ácido sulfúrico concentrado (H2SO4) hasta quedar sin coloración (incolora). Agregue 1 ml de la solución de ácido concentrada (ácido sulfúrico más acido nítrico diluido con agua destilada).
El vaso de precipitado se coloca en la placa calefactora hasta que alcance ebullición. luego se debe sacar y dejar...