Determinacion De Carbono Total

UNIVERSIDAD CENTRAL DE VENEZUELA FACULTAD DE CIENCIAS INSTITUTO DE CIENCIAS DE LA TIERRA LICENCIATURA EN GEOQUÍMICA

INSTRUMENTAL ANALÍTICO EN GEOQUÍMICA

Practica de Laboratorio 6: ANÁLISIS ELEMENTAL

OBJETIVO: Análisis cuantitativo de carbono total en muestras de roca y crudo. MATERIAL PREVIO A LA PRÁCTICA A SER PREPARADO POR LOS ESTUDIANTES Para el día de la práctica los estudiantesdeberán: a) Llevar el cuaderno del laboratorio con el material del pre-laboratorio preparado (titulo, objetivos, marco teórico, desarrollo experimental, reactivos, tabla de toxicidad, primeros auxilios para accidentes con reactivos o quemaduras) tablas para los resultados a obtener en esta práctica. b) Mantener las normas de trabajo en el laboratorio El marco teórico no debe exceder de tres páginas, ydebe contener: a) Fundamentos del analizador de carbono b) Calibración del analizador de carbono c) Temperatura de descomposición de la materia orgánica (crudo, asfaltenos, querógeno, materia orgánica reciente, etc.) y de los carbonatos (calcita, dolomita, magnesita y siderita) El desarrollo experimental debe contener: a) Mezcla de patrones para la obtención de muestras de concentración deseada(consultar con el personal técnico, las concentraciones de los patrones disponibles) b) Orden de análisis de las muestras

MATERIALES A UTILIZAR EN LA PRÁCTICA: Materiales de laboratorio: Celdas de combustión (también llamados botes de combustión) Patrones de carbono Acelerador Retardante Cuchara de medida Pipetas pasteur Yesquero Bombona de oxigeno Equipos: Analizador de carbono LECO® modeloC-144 Balanza analítica digital con precisión de 0,0001g Muestras: 10 muestras de rocas de la Formación Querecual 5 muestras de crudos de la Cuenca de Maracaibo DESARROLLO DE LA PRÁCTICA Protocolo de trabajo para el analizador de carbono LECO C-144. 1. Limpiar las celdas de combustión. Para ello, quitar el residuo del análisis anterior y luego colocarlo en la mufla por 8 horas a una temperatura de1100 a 1200°C. NOTA: Este paso es hecho previamente por el personal técnico. NOTA: Una vez limpias las celdas de combustión, éstas no deben tocarse directamente con las manos (usar guantes o pinzas). 2. Pesar en las celdas de combustión, los patrones escogidos de acuerdo al tipo de muestra (el peso máximo es lo equivalente 350 mg de carbón). NOTA: Los patrones pueden ser los suministrados, o unacombinación de ellos para obtener concentraciones intermedias. NOTA: Colocar las celdas que contienen los patrones, en una bandeja donde lleve la numeración de las muestras en el orden a analizar 3. Pesar en las celdas de combustión las muestras (el peso máximo lo equivalente 350 mg de carbón). NOTA: Colocar las celdas que contienen las muestras, en una bandeja donde lleve la numeración de lasmuestras en el orden a analizar (1, 2, 3, 4, ……) NOTA: Para verificar la reproducibilidad de los datos obtenidos, pasar una misma muestra varias veces durante el transcurso de los análisis. 4. Para muestra de roca añadir una medida de acelerador COMCAT, y homogenizar. Para las muestras de crudo (con alto contenido de materia orgánica) cubrir la muestra con COMAID para sólidos. NOTA: usar la cuchara demedida

5. Colocar los datos en la computadora (abrir el icono C-144 para entrar al software del analizador carbón LECO C-144). Introducir: nombre (ó orden de análisis: 1, 2, 3,4…), descripción breve de la muestra, método, masa de muestra. Seleccionando AÑADA MUESTRA ó F3 se creará una fila para los datos de una muestra. NOTA: las tres primeras filas son para celdas de combustión vacías(colocar como peso 1 g); luego se colocan los patrones, y finalmente las muestras. A continuación, se presenta una tabla de ejemplo.
Nombre 0 … 502-062 502-308 …. 1 2 … Descripción Bote vacio … Patrón C=0,91% Patrón C=2,61% … Método Método 2 … Método 2 Método 2 … Método 2 Método 2 … Peso (g) 1,000 … 0,175 0,186 …

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6. Para iniciar el análisis el horno debe estar encendido con cuatro horas...