Determinacion de fosfatos en coca cola

PONTIFICIA UNIVERSIDAD CATÓLICA DEL PERU
FACULTAD DE CIENCIAS E INGENIERIA

LABORATORIO 2 DE QUÍMICA ANALITICA
2011 – 1



Alumnos:
* Said Neme Sánchez (20060421)
* María del Carmen Mejía Chueca (20074636)

Sesión 1: Determinación del contenido de ácido fosfórico en bebidas gaseosas

Fecha de la sesión: 01 / 06 / 11

Fecha de entrega: 08 / 06 / 11

2 0 1 1

I-OBJETIVOS:
* Verificar la ley de Beer-Lambert empleando soluciones de KH2PO4 a diferentes concentraciones y un espectrofotómetro UV-VIS.
* Determinar la concentración de H3PO4 en la bebida gaseosa coca-cola.

II-EQUIPOS Y MATERIALES:
-1 probeta graduada de 25mL
-1 vaso precipitado de 50mL
-3 pipetas de 0.1, 10 y 20 mL
-1 muestra de Coca-Cola
-Plancha eléctrica y vasos de precipitados.Materiales y reactivos:
-8 fiolas de 100 mL,
-100mL de KH2PO4 0.025M
-100 mL de solución ácida
de (NH3)6Mo7O24.4H2O / NH4VO3
-1 Erlenmeyer de 250 mL

Todos los reactivos empleados eran para análisis (p.a)

Equipos:
-Espectrofotómetro UV/VIS
-Balanza analítica de 4 decimales

III-PROCEDIMIENTO Y OBSERVACIONES:

Las soluciones se prepararon a partir de una solución deKH2PO4(ac) 0.025 M.

Para preparar la muestra problema:
-Se calentó en 1 Erlenmeyer 100mL de gaseosa.
-Luego se tomó una alícuota de 2mL y 10mL de solución colorante que se agregaron a una fiola de 100mL. Se enrasó con agua destilada.

Se calentó parte de la muestra para eliminar el CO2, debido a que éste disuelto afecta el volumen de la muestra, de manera que abría error al momento de extraerlas alícuotas.

Se midió la absorbancia de las muestras a 425nm. Se utilizó como blanco agua destilada.

Cada una de las 4 soluciones de 100mL cada una, contenía 10mL de la solución colorante (solución ácida de molibdatos y vanadatos de amonio.

Apenas de agregó la solución colorante (color amarillo), la soluciones incoloras se tornaron amarillas.

Se prepararon soluciones de KH2PO4(ac)a diferentes concentraciones:
1- 0.5 x 10-4M
2- 1.0 x 10-4M

3- 1.5 x 10-4M
4- 2.0 x 10-4M

No se observó ninguna banda marcada en la gráfica de absorbancia en el rango visible; sin embargo se empleó este valor de longitud de onda debido a que se sabe que longitudes de onda entre 400-425nm corresponden a un color complementario amarillo.

Se preparó de la misma manera unamuestra blanco (sin reactivo colorante).

,

IV-RESULTADOS:
Se realizó la siguiente curva de calibración estándar de K2H2PO4 con los datos de absorbancia obtenidos con ayuda del espectrofotómetro:

Tabla 1. Absorbancia en soluciones de K2H2PO4 a diferentes concentraciones

Gráfico 1. Absorbancia vs concentración de las soluciones de K2H2PO4

Se muestra también en el Gráfico 1, laecuación que más se ajustó a la curva obtenida, sacada del programa Excel.
Por medio de esta ecuación cúbica y habiendo obtenido un valor de absorbancia para la muestra problema= 0.2049, se obtendría un valor de X(concentración de muestra problema diluida)= 1.28771x 10-4M.
Como sabemos que la concentración de la muestra original es 50 veces la concentración de la muestra diluida:
1.28771 x 10-4M x50 = 0.00644M = concentración de la muestra original
V-DISCUSIÓN DE RESULTADOS:
Para esta experiencia se emplearon soluciones ácidas de molibdatos y metavanadatos de amonio ((NH4)6Mo7O24.4H2O y NH4VO3). El molibdato de amonio, reacciona con ortofosfatos (como es el caso de KH2PO4) en soluciones diluidas del mismo, dando lugar a la formación del ácido molibdofosfórico, el cual es unheteropoliácido formado por condensación de oxocomplejos de molibdeno en medio ácido en presencia de grupos fosfato. Así, este es representado en la Figura 1, donde se asume que cada unidad de oxocomplejo de MoO3 está condensada una con otra, formando muy probablemente estructuras octaédricas en cuyos huecos encajan perfectamente grupos fosfato PO43-:


Figura 2. Estructura muy parecida al ácido...