Determinacion De Niquel

OBJETIVO:
Determinar la cantidad de níquel presente en una muestra, precipitándolo como complejo Ni-Dimetilglioxima.
INTRODUCCION:
El níquel se encuentra en la naturaleza formando silicatos, óxidos, sulfuros, sulfatos, etc. La Garnierita (Ni,Mg)6[(OH)8//Si4O10, es uno de los minerales más empleados en la extracción de este metal. Se usa mayormente en la fabricación de aceros especiales como el"stainless steel" (acero inoxidable). Igual que muchos otros minerales, el níquel puede ser explotado por ambos métodos: cielo abierto y subterráneo. El níquel es un mineral de gran demanda en la industria (la siderúrgica por ejemplo), principalmente para la obtención de aceros de gran calidad y en muchísimas aleaciones con Cobre, Cromo, Aluminio, Plomo, Cobalto, Manganeso, Plata y Oro. El níquelda a las aleaciones dureza, tenacidad y ligereza, así como cualidades anticorrosivas, eléctricas y térmicas.
Los agentes de precipitación orgánicos son de gran importancia, debido a que forman complejos no iónicos poco solubles, los quelatos, que se forman por el enlace entre una molécula orgánica y un ion metálico.
Sus propiedades son la baja solubilidad en agua, composición definida, ser muyestables y por lo común fáciles de filtrar, además tienen un peso molecular grande por consiguiente se logra un aumento en la precisión.
La dimetilglioxima se caracteriza por tener un grupo funcional 1-2 dioxima;
Además es un reactivo muy especifico ya que solo precipita cuantitativamente al paladio en medio ácido y al níquel en medio débilmente alcalino.
En este practico se utilizara unasolución ligeramente alcalina de níquel, y una solución alcohólica de dimetilglioxima, el precipitado será estable, su composición definida y libre de agua por simple secado a 120°C
Debido al carácter voluminoso del precipitado, hay una capacidad máxima de níquel que puede ser manejada convenientemente, el peso de la muestra depende de esto, se debe controlar el exceso de dimetilglioxima. No por quees poco soluble en agua sino que también el precipitado de Ni(DMG)2 es mas soluble en presencia de alcohol.
El compuesto es inestable, las mediciones deben realizarse dentro de los 20 minutos
de haber agregado la solución de dimetilglioxima; la intensidad del color aumenta
lentamente con el tiempo y finalmente decrece, as´que debe establecer un tiempo similar
para cada medida.
Se le agrega ala solución de níquel bromo y dimetilglioxima, debido a que cuando se
agrega un oxidante a una solución alcalina de níquel (como el bromo), y luego
dimetilglioxima, se produce una coloración roja. Ésta es una reacción muy sensible. El
complejo soluble rojo tiene el níquel en el estado tetravalente y se le denomina
dimetilglioxima niquélica (IV)

Reactivos:
Acido clorhídrico 1:1Dimetilglioxima al 1%
Hidróxido de amonio (1:1)
Agua deestilada
Etanol frio
Niquel

MATERIAL:
2 vasos de precipitado
2 pipetas de 1ml
1 crisol gooch
1 pipeta beral
1 espátula
Soporte
Baño maria
1 mechero
Bomba de vacio
Estufa

PROCEDIMIENTO:
Calentar a ebullición en baño maria y retirar del calentamiento y se le agrega 0.3ml de dimetilglioxima
Medir 1ml de solución de muestra problema,colocarlos en un matraz y acidificarlos adicionando 0.2ml de acido clorhídrico.

Lavar 2 veces con etanol- agua frio se deja secar hasta peso constante
Filtrar la solución en un crisol gooch que contiene una capa de asbesto, el cual se halla llevado a peso constante.
Agregar 0.1ml de DMG para verificar que todo el níquel se haya precipitado
Agregar NH4OH en exceso hasta que se logre un fuerteolor a amoniaco. Se deja una hora
Después se le adiciona NH4OH (1:1) gota a gota hasta que se siga formando un precipitado color rojo que no desaparece por agitacion


CUESTIONARIO:
1.- explique el efecto del pH en esta determinación (primero acido y luego alcalino)
La clase de ion extraño arrastrado por un precipitado depende estrechamente del signo de la carga de los iones primeros...