Determinación De Gravimétria Del Níquel

Determinación Gravimétrica del Níquel

Objetivos:
 Aplicación de los métodos gravimétricos en reacciones donde se forman solidos insolubles (precipitados).
 Conocer los principios básicos de solubilidad y sobresaturación, realizando los cálculos debidos.

Marco Teórico

El análisis gravimétrico se basa en la medida de la masa de un producto, mediante la cual se calcula la cantidad deanalito (la especie que se analiza) que hay en una muestra. El producto final de un análisis gravimétrico es un precipitado, debe ser insoluble, fácilmente filtrable, muy puro, y debe tener una composición conocida. Las partículas del precipitado no deben ser tan pequeñas que pasen a través del filtro o la obstruyan. Los cristales grandes tienen además menor area superficial, donde se puedanadsorber especies extrañas. En el otro extremo se encuentran las suspensiones coloidales de partículas que tienen diámetros en el intervalo de 1 a 100 nm, y que pasan a traves de la mayoría de los filtros.
La determinación se basa en la precipitación cuantitativa de Ni (II) empleando dimetilglioxima (DMG) como reactivo precipitante. El contenido de Ni (II) se calcula a partir del peso del precipitadoobtenido (determinación gravimétrica).
El reactivo forma con el Ni (II) un precipitado rosa fuerte en el intervalo de pH comprendido entre 4 y 10.
El mecanismo de formación del mismo tiene lugar al reemplazar el Ni(II) uno de los hidrógenos del grupo oxima del reactivo; mientras que, por otra parte, el par de electrones libres del nitrógeno del otro grupo oxima es cedido al Ni (II).
De estaforma se produce un complejo quelato. Los grupos hidroxilo libres del segundo grupo oxima deberían conferir al quelato un carácter hidrofílico, pero el tamaño del ión Ni(II) favorece la formación de un enlace por puente de hidrógeno entre el grupo hidroxilo libre y el oxígeno del otro grupo oxima; por ello este complejo no presenta características hidrofílicas.

Materiales y Reactivos

NiSO46H2O HCL 6N, solución de dimetilglioxima al 1% en etanol, cloruro de amonio, amoniaco 5N.

Toxicidad

Fórmula: NiSO4.6H2OM = 262,86Aspecto: Polvo verdeOlor: InodoroPunto de fusión: 280°CDensidad (20/4): 2.07 gr/lSolubilidad: 625 g/l en agua a 20° C.
• Deben evitarse: altas temperaturas, ácidos fuertes.
•Sus productos de descomposición peligrosos son los óxidos de azufre.
• Por calentamientoel producto pierde el agua de cristalización. Nocivopor ingestión.
• Posibles efectos cancerígenos. Posibilidad de sensibilización por inhalación y en contacto con la piel. Muy tóxico para los organismos acuáticos,puede provocar a largo plazo efectos negativos en el medio ambienteacuático.

NH4Cl
Categoría de peligro: Nocivo, irritante
Veneno Clase CH: 4- materiales y productos nocompletamente inofensivos.
Símbolo de peligro Xn
Por contacto con piel: irritación leve
Sobre ojos: irritaciónes
Por inhalación: Irritación de las mucosas, tos y dificultad para respirar.
Por ingestión: irritación de las mucosas, cefaleas, náuseas, pérdida de conocimiento.

Toxicidad Del Amoniaco
Altas concentraciones tiene un efecto caustico muy importante, ya sea por contacto opor inhalación, generando, en muchas ocasiones, una emergencia medica, por lo que es un producto que hay que usar con mucha atencion y cuidado.

A concentraciones mas bajas y prolongadas en el tiempo, presenta toxicidad hematica, irritacion e inflamacion de mucosas y síntomas neurologicos variados, principalmente.

Procedimiento:

1. Preparacion de la muestra.

a. Pese en una balanzaanalítica 0,1 g de NiSO4 6H2O y lo pasa a un vaso químico de 400 ml de capacidad.
b. Añada 1 ml de HCl 6N y complete con agua destilada hasta 150 mL. Agite con una varilla de vidrio hasta disolución completa. Proceda entonces a calentar la muestra hasta 80°C por 15 minutos, mientras calienta le agrega unos cristales de NH4Cl más 10 ml de NH4OH 5N tratando de agitar después de cada reactivo
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