Determinacion de propiedades físicas de compuestos orgánicos

DETERMINACIÓN DE PROPIEDADES FÍSICAS DE COMPUESTOS ORGÁNICOS: PUNTO DE FUSIÓN, DENSIDAD E ÍNDICE DE REFRACCIÓN

OBJETIVOS:

Para el desarrollo del presente laboratorio tenemos los siguientes objetivos a desarrollar:

➢ Determinación del punto de fusión de un sólido orgánico puro (ácido benzoico bidestilado) utilizando el Aparato de Thiele.
➢ Determinación dela densidad de un líquido orgánico puro (nitrobenceno bidestilado) utilizando el picnómetro y balanza analítica.
➢ Determinación del índice de refracción de un líquido orgánico puro (nitrobenceno bidestilado) utilizando el Refractómetro de Abbe.

El punto de fusión, la densidad y el índice de refracción son las constantes físicas más utilizadas para describir una especiequímica.

PUNTO DE FUSIÓN

INTRODUCCIÓN:

Se define al punto de fusión como la temperatura en la que las fases sólida y líquida de la misma sustancia, pueden existir en equilibrio, una en presencia de la otra a una presión determinada.
El punto de fusión (PF) de una sustancia es una propiedad física que nos permite utilizarla como criterio de pureza debido a que cuando una sustancia espura, el rango de temperaturas entre las cuales se produce su fusión, es decir el intervalo del PF, es muy pequeño por lo tanto el PF se mantiene constante después de varias purificaciones. En cambio, si la muestra es impura, el intervalo es muy amplio y está por debajo del verdadero punto de fusión.
En consecuencia, cuanto más nítido y menos amplio sea el intervalo de fusión, más pura puedeconsiderarse la sustancia de ensayo.
En el laboratorio utilizamos el Aparato de Thiele porque el mismo posee una tubuladura lateral que permite un calentamiento más uniforme del baño y por consiguiente de la muestra, debido a las corrientes de convección del baño de calefacción.

MATERIALES:

• Aparato de Thiele
• Termómetro
• Capilares 7 – 8 cm de longitud y 1mm de diámetro
• Mechero
• Soporte universal
• Agarraderas
• Vaselina líquida
• Acido benzoico bidestilado
• Aro de goma
• Vidrio de reloj - espátula

ESQUEMA:

DESARROLLO:

a) Preparar 2 tubos capilares cerrados a la llama en uno de sus extremos.
b) Sujetar el aparato de Thiele al soporte universal. Introducir enél, el baño de calefacción (vaselina líquida) hasta aproximadamente 1cm por encima de la parte superior de la tubuladura lateral.
c) Colocar una pequeña cantidad del reactivo (ácido benzoico) sobre un vidrio de reloj y pulverizarlo con una espátula.
d) Cargar el capilar con el reactivo hasta una altura de 2-3mm.
e) Sujetar el capilar al termómetro con un arito de goma demanera que la muestra quede a la mitad de la altura del bulbo.
f) Flamear con el mechero el codo del Aparato de Thiele. Calentar el baño rápidamente hasta una temperatura aproximada de 20ºC por debajo del punto de fusión teórico. Luego calentar lenta y regularmente (2ºC por minuto).
g) Observar el reactivo y el termómetro. Anotar las temperaturas inicial y final de la fusión.RESULTADOS:

Reactivo de prueba : Acido benzoico bidestilado.
PFteórico = 122,4 ºC

1ra. determinación: 121 ºC – 123 ºC
Promedio = 121 ºC + 123 ºC = 122 ºC = PFexp
2
Ea = PFteórico – PFexp = 122,4 ºC – 122 ºC = 0,4 ºC

Er = Ea = 0,4 ºC = 0,003
PFteórico 122,4 ºC

E% = Er x 100 = 0,003 x 100 = 0,3%
2da. Determinación: 122ºC – 124 ºC

Promedio = 122 ºC + 124 ºC = 123 ºC = PFexp
2
Ea = PFteórico – PFexp = 122,4 ºC – 123 ºC = 0,6 ºC

Er = Ea = 0,6 ºC = 0,005
PFteórico 122,4 ºC

E% = Er x 100 = 0,005 x 100 = 0,5%

OBSERVACIONES:

Los baños de calefacción para determinar puntos de fusión, se eligen de acuerdo al tipo de sustancia que...