Determinacion del hidroxido de amonio

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a. DETERMINACIÓN DEL GRUPO DEL HIDRÓXIDO DE AMONIO.
El óxido férrico se encuentra en el grupo del hidróxido de amonio H4OH). En este método el aluminio, el hierro, el titanio y el fósforo se precipitan del filtrado, después de separar la sílice, por medio del hidróxido de amonio. Se debe tener cuidado para evitar que precipite cualquier cantidad de manganeso. El precipitado se calcina y se pesacomo óxidos.
Procedimiento:
Al filtrado reservado en la determinación del %SO2 que debe tener un volumen de aproximadamente de 200 ml, si es necesario se añade HCl para asegurar un total de 10 a 15 ml de ácido. Se añaden unas cuantas gotas del indicador rojo de metilo y se calienta hasta la ebullición. En seguida se trata con NH4OH (1:1) gota a gota hasta que el color de la solución cambie aamarillo, y se añade una gota. Se calienta la solución que contiene el precipitado hasta la ebullición y se hierve durante 50 a 60 segundos. En caso que se presenten dificultades por que salte durante la ebullición de la solución amoniacal, el periodo de ebullición de 50 a 60 segundos se puede sustituir por un periodo de digestión de 10 minutos en un baño de vapor, o en una placa calentadora quetenga aproximadamente la temperatura del baño de vapor. Se deja que el precipitado se asiente por un período no mayor de 5 minutos y se filtra usando papel de textura media. Se lava, con nitrato de amonio caliente (NH4NO3, 20 g/litro), dos veces para una cantidad de precipitado pequeña y cuatro veces para una grande.
Si se emplea una cápsula de platino para la deshidratación de la sílice, el hierrose puede reducir parcialmente. En esta etapa, se añaden aproximadamente 3 ml de agua de bromo saturada, al filtrado, y se hierve para eliminar el exceso de bromo antes de añadir el indicador rojo de metilo. Si se presentan dificultades porque salte duran te la ebullición, las siguientes técnicas alternadas pueden ser de gran ayuda (1), una porción de papel filtro, aproximadamente de 1 cm cuadradode área colocada donde convergen el fondo y la pared del va so y sostenido con el extremo de una varilla puede resolver la dificultad y (2), el uso de vasos de precipitados de 400 ml soportando en su interior una copa de aluminio fundido, se ha encontrado también como muy efectivo.
E1 hidróxido de amonio usado para precipitar los hidróxidos debe estar libre de contaminación con CO2.
Generalmentebasta una gota de hidróxido de amonio (1:1) para cambiar el color da la solución de rojo a naranja, y otra gota para cambiar el color de naranja a amarillo. Si se desea, la adición del indicador puede retrasarse hasta que el hidróxido férrico (Fe2(OH)3 se precipite sin haberse precipitado completamente el hidróxido de aluminio (Al(OH)3). En tal caso, pueden observarse mejor los cambios de color.Sin embargo, si el contenido de Fe2O es grande puede ser necesario dejar que el precipitado se asiente ligeramente de tal forma que se pueda observar el color del líquido que se encuentre en la superficie. Si el color se debilita durante la precipitación, se añade mayor cantidad de indicador. La observación del color de la solución al llegar a ello y la gota de indicador puede ser de ayuda paracontrolar la acidez. La ebullición no debe prolongarse ya que el color puede virar nuevamente al rojo y resultando difícil retener el precipitado en el filtro. La solución debe ser claramente amarilla cuando este lista para filtrarse. Si no lo es, se vira al color amarillo con mas NH4OH (1:1) o se repite la precipitación.
Para evitar que se seque el precipitado, y de por resultado una filtraciónlenta una canalización y se obtenga un mal lavado, el papel filtro se debe mantener lleno durante la filtración y se debe lavar sin demora.
Se deben añadir dos gotas del indicador rojo de metilo a la solución nitrato de amonio en el frasco lavador, seguidas de hidróxido de amonio (1:1) añadido gota a gota, hasta que el color cambie al amarillo. Si el color cambia a rojo debido al calentamiento...
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