Determinación de hierro

Páginas: 8 (1887 palabras) Publicado: 29 de septiembre de 2015
Determinació
n de hierro

Hierro


El hierro o fierro es un elemento
químico de número atómico 26 situado en el
grupo 8, periodo 4 de la tabla periódica de los
elementos. Su símbolo
esbFe (del latín fĕrrum) y tiene una masa
atómica de 55,6 .



Este metal de transición es el cuarto elemento
más abundante en la corteza terrestre,
representando un 5 % y es el primero más
abundante en masaplanetaria, debido a que
el planeta en su núcleo, se concentra la mayor
masa de hierro nativo equivalente a un 70 %.
El núcleo de la Tierra está formado
principalmente por hierro y níquel en forma
metálica, generando al moverse un campo
magnético. Ha sido históricamente muy
importante, y un período de la historia recibe
el nombre de Edad de Hierro

Determinación de hierro
en suelos.


INTRODUCCION

Elhierro está presente en la biosfera en dos estados de
oxidación, Fe+2 y Fe+3, los cuales son
termodinámicamente estables bajo condiciones
anóxicas y óxicas, respectivamente. El Fe+3 se
encuentra en una amplia variedad de formas químicas,
como minerales altamente
cristalinos: magnetita (Fe3O4), geotita (FeOOH),
hematita (Fe2O3), vivianita (Fe3(PO4)2.8H2O) o
ferrihidrita (Fe(OH)3), y minerales conpoca o ninguna
estructura cristalina: oxihidróxidos amorfos (Hacher
et al., 2001).



METODO

Este método es aplicable para extraer Fe+2 y Fe+3 de
muestras de suelo con una solución ácida y su
cuantificación por colorimetría.


FUNDAMENTO

La prueba se basa en la extracción de Fe+2 y Fe+3 en
muestras de suelo con una solución ácida, y la medición
indirecta de los iones Fe+2, Análisis físicos yquímicos en
suelo mediante la cuantificación del complejo colorido
formado por Fe+2 con o-fenantrolina, que absorbe a 510
nm.
Fe (II) + 3 [(o-fenantrolina)H+] [Fe(o-fenantrolina)3]2+ + 3H+.
Para determinar la concentración de Fe+3, inicialmente el
Fe+3 extraído debe ser reducido a Fe+2 con hidroxilamina
hidroclorada, que puede ser cuantificado como Fe+2 con ofenantrolina.



El límite dedetección de la técnica va de 1 a 50 ppm de
Fe+2, y en caso de tener extractos más concentrados
se recomienda hacer las diluciones necesarias para
obtener mediciones de absorbancia entre 0.1 y 0.8.



INTERFERENCIAS

Valores de pH> de 6, provocan una recuperación
ineficiente de Fe+2. La presencia de NaNO3 a
concentraciones mayores de 0.01M provoca una
recuperación variable y a pH 7 el Fe+2 puede seroxidado de forma abiótica por nitratos o nitritos. La
presencia de sulfato provoca que sólo sea extraíble
aproximadamente 15% del Fe+2 total entre un pH de 4
y 5.

MATERIAL Y
EQUIPO ΠProbetas
de 100 ml. Œ
Matraces
volumétricos de 1L.
Œ



REACTIVOS Y SOLUCIONES

1)

Ácido clorhídrico (HCl) 0.5 M.

2)

Hidroxilamina hidroclorada
(NH2OH. HCl) 0.25 M en HCl
0.25 M.



Tubos de ensayo de
vidrio contapa de
rosca de 20 ml. Œ

3)

Etanol 10%. Disolver 10 ml de
etanol 98% en 90 ml de agua
destilada.



Pipetas graduadas
de 1 y 10 ml. Œ

4)

o-fenantrolina (C12H8N2 . H2O)
0.25%



Vasos de
precipitados de 25,
50 y 100 ml. Œ

5)

Buffer de acetato (C2H3O2 .
Na) al 10%



Vórtex. Œ

6)



Tubos de centrífuga
de 15 ml. Œ

Solución estándar de sulfato
ferroso amoniacal
(Fe(NH4)2(SO4)2 . 6H2O) (50ppm de Fe).



Centrífuga. Œ



Espectrofotómetro
visible.





PROCEDIMIENTO

A. Extracción.
En un tubo de centrífuga de 15 ml pesar 0.1 g de suelo húmedo
bajo condiciones anaerobias y adicionar 5 ml de solución de HCl
0.5 M. Agitar en forma intermitente durante una hora en vórtex.
2) Centrifugar por 10 minutos a 6 000 rpm. 3) Utilizar el
sobrenadante para la determinación de Fe+2 y Fe+3.
B.Cuantificación.
1) Para la cuantificación de Fe+2, tomar 0.2 ml del sobrenadante de
la centrifugación, adicionar 1 ml de solución de o-fenantrolina, 1
ml de solución buffer, completar a 10 ml con agua destilada y
agitar vigorosamente en vórtex. Permitir el desarrollo del color
(15 a 20 minutos) y leer la absorbancia a 510 nm. 2) Para la
cuantificación de Fe total, tomar 0.2 ml de sobrenadante...
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