Determinación de nitritos en un sistema de análisis por inyección en flujo con detección espectrofotométrica

EXPERIMENTACIÓN EN QUÍMICA ANALÍTICA. 4º Curso de Licenciatura en Química

PRACTICA 2 DETERMINACIÓN DE NITRITOS EN UN SISTEMA DE ANÁLISIS POR INYECCIÓN EN FLUJO CON DETECCIÓN ESPECTROFOTOMÉTRICA El análisis por inyección en flujo (FIA, flow inyection analysis) es un método automático de análisis (método diseñado para minimizar la intervención humana en el proceso analítico) (1,2). Este sistemase basa en establecer una corriente continua de un líquido portador en el que las muestras se inyectan de modo sucesivo a intervalos regulares de tiempo. La corriente de líquido portador pasa a través de una celda de flujo que forma parte de un detector donde la señal analítica se genera, se procesa y se recoge de forma continua en un registrador. En la figura se muestran los componentes básicosde un sistema de análisis por inyección en flujo:

Figura 1: Componentes básicos de un sistema de análisis por inyección en flujo 1. Depósito de fluido portador: Este fluido, que se bombea a través del sistema, contiene los reactivos necesarios para convertir el analito en una forma medible por ejemplo, reguladoras de pH, reactivos de desarrollo de color etc. Según la necesidad se pueden utilizarcanales auxiliares que se unen al principal (existen múltiples posibilidades). 2. Unidad de propulsión: proporciona un flujo constante de una o varias disoluciones. Las más utilizadas son las bombas peristálticas que poseen un tambor con rodillos sobre los cuales se disponen unos tubos flexibles por los que circulan las disoluciones y por presión con un sistema de abrazaderas se consigue aspirarel líquido. 3. Sistema de inyección: permite insertar o introducir en el fluido portador un volumen exactamente medido de la muestra con gran reproducibilidad de operación y sin 1

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interrumpir el flujo. Para ello se pueden utilizar válvulas rotatorias de inyección de seis vías.

Figura 2: Esquema de una vávula deinyección rotatoria de seis vías

Estas poseen dos posiciones, carga e inyección, de manera de que en la posición de carga se llena el bucle de inyección con la muestra y en la posición de inyección esta es arrastrada por el portador hacia el detector. 4. Tubo o "coil" de reacción: tubo en el que (si es necesario) se produce la reacción mediante la cual se genera la forma medible del analito, obien tiene lugar una extracción, preconcentración, etc. del mismo.

5. Sistema de detección con celda de flujo, incorporado a un instrumento de medida que transduce la concentración de la forma medible del analito a una señal que se registra de manera continua en función del tiempo. Los detectores mas utilizados son los espectrofotométricos, fluorimétricos, potenciométricos y amperométricos 6.Registrador En este tipo de sistemas la señal analítica es una señal transitoria (no se ha producido ni equilibrio físico ni químico) denominada fiagrama, cuya altura es proporcional a la concentración. Así, se puede establecer una recta de calibrado relacionando la concentración de la especie inyectada en el sistema con la altura del pico obtenido, siendo posible determinar la concentración de laespecie en una muestra tomando como base dicha recta. En esta práctica se llevará a cabo la determinación de nitritos en agua por el método de Griess en un sistema de análisis por inyección en flujo con detección fotométrica (3). Este método se basa en la reacción entre la sulfanilamida y el nitrito para dar un diazocompuesto que posteriormente reacciona con una amina aromática (cloruro deN-[1-naftil] etilendiamonio) para dar un compuesto coloreado, que presenta un máximo de absorción a 540 nm, de acuerdo con el siguiente esquema de reacciones:

2

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H2NO2S

NH2

+

NO2-

H2NO2S

N N

+

H2NO2S

N N

+

+

R NH2

H2NO2S

N N

R

Producto coloreado, λmax=540 nm

El contenido de...