El Método De Purga Y Trampa

El método de Purga y trampa
Sirve para separar analitos volátiles de liquidos o solidos (como agua subterránea o suelos), concentralos e introducirlos en un cromatógrafo de gases. El objetivo de este método es aislar el 100% del analito de la muestra. La separación total de analitos polares de matrices polares puede ser muy difícil.
1.- En la imagen se muestra el aparato usado para me medircomponentes volátiles del aroma de bebidas carbónicas de cola. Para ello se hace burbujear He como gas de purga, mediante una aguja de acero inoxidable, a través de la cola colocada en el vial de muestra calentando a 50 ºC para ayudar a la evaporación de los alimentos. El gas de purga que sale del vial pasa por un tubo de adsorción, que contiene tres capas de compuestos adsorbentes, de poderadsorbente cada vez mayor. Por ejemplo, el adsorbente moderado podría ser uno no polar, fenilmtilpolisiloxano, el adsorbente algo más fuerte, el polímero Tenax y el adsobente mas fuerte, tamices moleculares de carbono.
Durante el proceso de purga y trampa, el gas fluye por el tubo adsorbente desde el extremo A al extremo B. después de arrastrar todo el analito de la muestra hasta el tubo de adsorciónse invierte el sentido del flujo haciéndolo ir de B aA, y se purga la trampa a 25ºC para eliminar toda el agua y cualquier otro disolvente que puedan tener los adsorbentes. La salida A del tubo de adsorción se conecta entonces con el inyector de un cromatografo de gases, funcionando sin división, y la trampa se calienta a unos 200 ºC. Los analitos desorbidos penetran en la columna delcromatografo donde se concentran en una trampa fría. Una vez se ha completado la desorción de la trampa, se calienta la columna cormatografica para iniciar la separación.

2.- Análisis de Compuestos Orgánicos Volátiles no halogenados.
Inyección directa o purga-atrapamiento GC-FID

Este procedimiento está basado en el método 8015B de la EPA (tabla 4.3.1), que permite el uso de columnas empaquetadaso capilares, y permite el análisis de numerosos compuestos incluidos los GRO y DRO. Se pueden aplicar además diversas técnicas de preparación/introducción de muestras
como las de purga-atrapamiento (EPA 5035) y microdestilación azeotrópica (EPA 5031) o extracción con disolventes e inyección directa.
Como patrones internos para la destilación azeotrópica se sugieren el 2-cloroacrilonitrilo,hexafluoruro-2-propanol, hexafluoruro-2-metil-2-propanol. Se sugiere el empleo de al menos uno o dos patrones de sustitución (surrogates) durante el análisis. En este sentido se han propuesto
los tiempos de retención del 2-metilpentano y 1,2,4 --trimetilbenceno como intervalo para identificar los GRO y el n-decano (C10) y n-octacosano (C28) para los DRO. Estos compuestos se usan también paraestablecer los
límites de elución para la cuantificación

3.-Determinación de compuestos volátiles clorados y aromáticos.
Cromatografía de gases capilar con detectores de conductividad electrolítica (ELCD) y fotoionización (PID) en serie usando sistemas de introducción por inyección directa o purga-atrapamiento

Para el análisis de estos compuestos se propone el método EPA 8021B, ya que noprecisa el empleo de equipos complejos como el GC-MS.
Este método es muy seguro para conocer si el analito esta ausente en la muestra, sin embargo su presencia hay que confirmarla por otro método, ya que la identificación por el método EPA 8021B se basa en la comparación de las respuestas de dos detectores y los tiempos de retención en ellos de los patrones, lo que es bastante inseguro.Constituye por tanto un procedimiento orientativo de la presencia de estos compuestos, para confirmar se precisa de una segunda columna o confirmación por GC-MS.
Como patrones internos se proponen el fluorobenceno y el 2-bromo-1-cloropropano. Los patrones de sustitución (surrogates) que se proponen son el 1,4-diclorobutano y el bromoclorobenceno. Se precisa al menos cinco niveles de calibración.
El...