estandarización y calibración

Estandarización y Calibración
La calibración determina la relación entre la respuesta analítica y la concentración del analito. Por lo general se lleva a cabo empleando estándares químicos. Casi todos los métodos analíticos necesitan algún tipo de calibración con estándares químicos. Los métodos gravimétricos y algunos culombimétricos son los pocos métodos absolutos que no requieren calibracióncon estándares químicos.
Comparación con estándares

Comparación Directa
Algunos procedimientos analíticos comparan una propiedad del analito con un estándar, de modo que la propiedad que se analiza es muy cercana a la del estándar. Por ejemplo, en los primeros colorímetros, el color producido como resultado de una reacción química del analito se comparaba con el color producido por lareacción estándar. Variando la concentración del estándar por dilución, era posible obtener una comparación de color bastante exacta. Así que la concentración del analito era igual a la concentración del estándar después de la dilución. Este procedimiento se denomina comparación nula o método de isomación.
En algunos instrumentos modernos se utiliza una variación de este procedimiento para determinar sila concentración de un analito es mayor o menor que una cierta concentración límite.

Titulaciones
Las titulaciones se encuentran entre los métodos analíticos más precisos. En una titulación el analito reacciona con un reactivo estandarizado mediante una reacción de estequiometria conocida. Por lo general, se modifica la cantidad del titulante hasta que se alcanza la equivalencia química,indicado por el cambio de color de un indicador químico o por el cambio en la respuesta de un instrumento. La cantidad del reactivo estandarizado necesaria para alcanzar la equivalencia química se relaciona con la cantidad del analito presente. Por lo tanto, la titulación es un tipo de comparación química.
Calibración con un estándar externo

Un estándar externo se prepara por separado de lamuestra. Por el contrario, un estándar interno se agrega directamente a la muestra. Los estándares externos se usan para calibrar instrumentos y procedimientos cuando no hay efectos de interferencias de los componentes matriz en la disolución del analito. Se prepara una serie de estándares externos que contienen concentraciones conocidas del analito. Idealmente, se utilizan tres o más disoluciones enel proceso de calibración. Sin embargo, en algunos análisis de rutina pueden ser fiables las calibraciones con dos puntos.
La calibración se lleva a cabo al obtener la señal de respuesta como función de la concentración conocida del analito. La curva de calibración se obtiene al representar gráficamente los datos y ajustarlos a una ecuación matemática adecuada, como la relación lineal que seutiliza en el método de mínimos cuadrados. El siguiente paso es el de predicción, en el que la señal de respuesta obtenida para la muestra se utiliza para predecir la concentración desconocida del analito Cn a partir de la curva de calibrado o de la ecuación de ajuste. La concentración del analito en la muestra original se calcula a partir de Cu, al aplicar los factores de dilución según los pasosrealizados en la preparación de la muestra.

Método de mínimos cuadrados
Mínimos cuadrados es una técnica de análisis numérico enmarcada dentro de la optimización matemática, en la que, dados un conjunto de pares ordenados: variable independiente, variable dependiente, y una familia de funciones, se intenta encontrar la función continua, dentro de dicha familia, que mejor se aproxime a los datos(un "mejor ajuste"), de acuerdo con el criterio de mínimo error cuadrático.
Suposiciones del método de mínimos cuadrados. Cuando se emplea el método de mínimos cuadrados se hacen dos suposiciones. La primera es que existe una relación lineal entre la respuesta medida (y) y la concentración del analito estándar (x). La relación matemática que describe esta suposición se denomina modelo de...