extracción


Métodos de extracción




Práctica nº 2
Nombres: Ismael Povedano Ballesteros y Francesc Planes Matarrodona
Grado Ciencia y Tecnología de los Alimentos
Centro: ETSEA
Fecha práctica: 03/04/2014
Profesor: Tomas Casero Mazo

OBJETIVOS:
Conocer y efectuar una correcta aplicación de los métodos de extracción más frecuentes empleados enQuímica Orgánica. La extracción es la técnica más empleada para separar un producto orgánico de una mezcla de reacción. Puede definirse como la separación de un componente de una mezcla de reacción por medio de un disolvente orgánico en contacto con una fase acuosa.
En esta práctica realizaremos en primer lugar una separación que se producirá en una matriz sólida usando un disolvente líquido, teniendouna extracción sólido-líquido.
En segundo lugar con el objetivo de realizar una extracción líquido-líquido, la separación se producirá en una fase líquida usando un disolvente inmiscible.
MATERIAL: Nh1selCM.eE
Material inventariable
Extracción sólido-líquido
Embudo de decantación de 250 ml
Probeta de 100 ml
Embudo cónico de líquidos
Varilla de vidrio
Vaso de precipitadosExtracción líquido-líquido
2 matraces Erlenmeyer de 250 ml metanol
Embudo cónico 
Agitador magnético/iman
Embudo de Büchner
Kitasatos
Varilla de vidrio
Matraz redondo de 25 ml
Trompa de vacío
Rotavapor
Pipeta Pasteur
Vial de vidrio de 3 ml
Papel de aluminio
Espátula
Material fungible
Extracción sólido-líquido
Agua destilada
2,6-diclorofenolindofenol (sal sódica)
Solución de NaOH 1 MSolución de HCl 1 M
Extracción líquido-líquido
Levadura pastelería
Diclorometáno (CH2Cl2)
MgSO4 (anhidro)
MÉTODOS:
Extracción sólido-líquido
El proceso de extracción sólido-líquido de esta práctica está aplicado a la obtención de ergosterol de un sustrato microbiano. Como líquido extractante se emplea un disolvente orgánico (metanol), fase en la que el ergosterol es muy soluble.

Elergosterol es un esterol con dobles enlaces conjugados, que se encuentra principalmente en las membranas celulares de microorganismos. Por esta razón, a menudo se usa como indicador de contaminación microbiana en sustratos de piensos, cereales, etc.
1. Tomar 5 g de levadura (ya pesados), poniéndolos en un erlenmeyer y añadiendo 50 ml de metanol. Tapamos el matraz con el papel de plata y agitamos durante20 min.

2. Separar por decantación el líquido; la decantación consiste en esperar que se sedimente el sólido para poder vaciar el líquido en otro recipiente y lo reservamos. Re-extraemos la levadura con 50 ml más de metanol durante otros 20 min.

3. Separar el líquido de los restos del sustrato sólido por filtración al vacío, empleando el embudo büchner y el kitasatos. Reunir los dosextractos líquidos.

4. Poner 8 ml de la disolución en un matraz redondo, para aumentar la concentración y lo evaporamos a sequedad con el rotavapor.

5. Recuperar las sustancias depositadas sobre las paredes del matraz redondo con 0,5 ml de diclorometáno, ya que el metanol es más volátil se evaporará en cambio el ergosterol no es volátil.

6. Poner el extracto en el vial de vidrio, echar una puntade espátula de MgSO4 anhidre y agitar.

7. Por último lo rotulamos y lo guardamos por el análisis posterior.
Extracción líquido-líquido
1. Abocar 100 ml de agua y 50 ml de cloroformo dentro de un embudo de decantación.

2. Añadir con suavidad 5 ml de la disolución del 2,6-dicloroindofenol (sal sódica). Observar el color de las dos fases.
Inicialmente, al introducir la sal sódica(2,6-dicloroindofenol), se aprecia la aparición del color azul en la fase del agua

3. Sacudir el embudo de decantación y dejamos separar las dos fases. Observáis los cambios de color.
Se sigue observando que la fase superior (agua) permanece la coloración azulada.

4. Añadir con suavidad 0,5 ml de HCl 1 M y remover con la varilla de vidrio la capa superior, sin tocar la fase inferior del embudo....