FABRICACIÓN DE ACETATO DE ETILO

FABRICACIÓN DE ACETATO DE ETILO
1. Objetivos:
A. Obtención de acetato de etilo
B. Control de calidad del producto obtenido:
a. Estudio cualitativo de la pureza del producto obtenido por medida del pto de ebullición y densidad.
b. Conocimiento de la riqueza obtenida por refractometría.
C. Cálculo del rendimiento del proceso respecto a la cantidad de acetato de etilo teórica que podríaobtenerse.

2. Fundamento:
A. Etapa 1 reacción:
Se basa en la denominada reacción de esterificación:

Ácido + alcohol ======= Ester + agua
(ácido acético + etanol ===== acetato de etilo + agua)

Para esta reacción se utiliza como catalizador H+ a partir de ácido sulfúrico.
Esta reacción es reversible por lo cual se alcanza un equilibrio para desplazar el equilibrio hacia la formación delacetato se añade exceso de alcohol que es el reactivo más barato y se elimina el agua formada mediante sulfúrico que es un deshidratante. La deshidratación se debe a que el sulfúrico forma hidratos el principal H2SO4·H2O. Por este motivo disminuye la concentración libre de agua. El sulfúrico por tanto tiene doble función.
Para favorecer la velocidad de reacción además del catalizador se trabaja a tªde unos 100 ºC
Hay que tener en cuenta que en las condiciones de trabajo se producen bajo grado otras reacciones (reacciones secundarias):

2 etanol ==== eter etílico + agua

2 ácido acético ==== anhídrido acético + agua

La primera se produce en mayor grado.

Esta etapa la realizaremos en rotavapor a reflujo total (para no tener pérdidas de componentes), a unos 100 ºC y a la presiónatmosférica.

B. Etapa 2: purificación de acetato de etilo

Como la reacción no tiene una conversión del 100%, hay un reactivo en exceso, se produce agua, el ácido sulfúrico se mantiene intacto en el proceso de reacción (catalizador), se producen reacciones secundarias (éter etílico, anhídrido acético) es necesario purificar la mezcla obtenida.

a. Destilación simple.

Separamos loscomponentes más volátiles de los menos volátiles.



Destilado, sustancias más volátiles:
* Separación total:
Acetato de etilo: Tª de ebullición 77,1ºC
Éter etílico: Tª de ebullición 34,6 ºC
Etanol: Tª ebullición 78,4 ºC
* Separación parcial:
Agua: Tª de ebullición 100 ºC
Ac. acético:Tª ebullición 118 ºC

Residuo, sustancias menos volátiles:
*Separación total:
anhídrido acético, Tªebulición:140ºC
Ácido Sulfúrico: Tª ebullición : 317ºC
*Separación parcial:
Ác.acético y agua

El equipo será el rotavapor.

b. Extracción l-l con disolución acuosa de carbonáto sódico:
Mediante la disolución de carbonato(base) se extrae ácido acético del destilado anterior en dos etapas.
La reacción ácido-base favorece el proceso de extracción:

Carbonato sódico + 2 ácido acético ====dióxido de carbono + agua + 2 acetato sódico
(fase acuosa) (fase orgánica) (gas) (l) (disuelto en agua)

El equipo será el embudo de decantación.
c. Lavado o extracción l-l en la que con disolución acuosa de CaCl2 se favorece la eliminación de restos inorgánicos de la fase orgánica (H2O y restos de Na2CO3.)
El CaCl2 disuelto al ser uncompuesto iónico favorece la solubilidad de compuestos iónicos y polares.
Equipo: embudo de decantación.
d. Secado (eliminación de agua de la fase orgánica)
Como todavía tiene agua la fase orgánica se añade un desecante sólido que por reacción de hidratación de una sal (MgSO4) elimina el agua.
MgSO4 + 7H20 ====== MgSO4 7H20
Equipo: Erlenmeyer
a. Filtraciónen placa filtrante nº3 a vacío

Con ella se separa el desecante hidratado.
Equipo: placa filtrante, Kitasato, trompa
b. Rectificación discontinua
En esta etapa se separa el acetato de etilo de restos de etanol y éter etílico. Hasta este momento no se ha hecho ningún procedimiento de separación de acetato, de alcohol y eter. Mediante rectificación se puede lograr este objetivo. Se recogerán...