fisica

4.12 Componentes de la Cromatografía
4.12.1 CROMATOGRAFIA DE GASES

Gas portador
Sistema de inyección de muestras
Columna
Horno
Detectores
Registrador
Cromatogramas


GAS PORTADOR
Transportar los componentes de la muestra, y crear una matriz adecuada para el detector. Su elección vendrá determinada por el tipo de detector que se use.
El gas portador debe ser inerte y de altapureza (He, Ar, N2, CO2, H2). Su elección vendrá determinada por el tipo de detector que se use. Este gas estará en la botella de gas portador que son botellas con manureductores para poder controlar el caudal.

El gas portador cumple básicamente dos propósitos: Transportar los componentes de la muestra, y crear una matriz adecuada para el detector. Un gas portador debe reunir ciertas condiciones:Debe ser inerte para evitar interacciones (tanto con la muestra como con la fase estacionaria).
Debe ser capaz de minimizar la difusión gaseosa
Fácilmente disponible y puro
Económico
Adecuado al detector a utilizar

El gas portador debe ser un gas inerte, para prevenir su reacción con el analito o la columna. Generalmente se emplean gases como el helio, argón, nitrógeno, hidrógeno, dióxido decarbono, y la elección de este gas en ocasiones depende del tipo de detector empleado. El almacenaje del gas puede ser en balas normales o empleando un generador, especialmente en el caso del nitrógeno y del hidrógeno. Luego tenemos un sistema de manómetros y reguladores de flujo para garantizar un flujo estable y un sistema de deshidratación del gas, como puede ser un tamiz molecular.Generalmente la regulación de la presión se hace a dos niveles: un primer manómetro se sitúa a la salida de la bala o generador del gas y el otro a la entrada del cromatógrafo, donde se regula el flujo. Las presiones de entrada varían entre 10 y 25 psi, lo que da lugar a caudales de 25 a 150 mL/min en columnas de relleno y de 1 a 25 mL/min en columnas capilares. Para comprobar el caudal se puede utilizarun rotámetro o un simple medidor de pompas de jabón, el cual da una medida muy exacta del caudal volumétrico que entra a la columna.
La pureza de los gases es sumamente importante, se requieren niveles 4.5 o mayores es decir 99.995 % de pureza. Sin embargo, debido al cuidado que se debe tener con la fase activa de la columna, se hace completamente necesario la instalación de trampas a la entradadel Gas carrier, estas trampas obviamente tienen una capacidad limitada, pero son importantísimas al momento de usar el Cromatografo. Estas trampas evitan el ingreso de Hidrocarburos, agua, CO entre otros.

SISTEMA DE INYECCION DE MUESTRAS
Es sólo una pequeña cámara antes de la(s) columna(s), donde se accede mediante una jeringa adecuada o con una válvula de inyección.El Inyector es el lugar pordonde se introduce una pequeña cantidad de muestra en medio de la corriente de gas.
Las muestras están formadas por un disolvente, compuestos volátiles (analito) y compuestos no volátiles (suciedad).
El método más común de inyección de muestra implica el uso de una microjeringa que inyecta la muestra líquida o gaseosa a través de un septum de goma de silicona en una cámara de vaporizacióninstantánea situada en la cabeza de la columna. Esta cámara normalmente está a unos 50 ºC por encima del punto de ebullición del componente menos volátil de la muestra.
Al inyectar con microjeringas el sistema debe asegurar:
Que la muestra se vaporice en la cabeza de la columna sin distorsión del gas portador.
Que la muestra ocupe la mínima longitud posible de la columna.
También se encuentra elinyector en columnas empaquetadas es una cámara de vidrio o cuarzo denominada glass insert, colocada en un bloque termostatizado a 200 - 300 ºC. El gas portador circula a través del bloque, penetra caliente en el inyector por una parte lateral y arrastra la muestra vaporizada al interior de la columna.
Otro tipo de inyector es el usado en columnas capilares donde la muestra vaporizada debe ser...