Guía de ejercicios de Cromatografia

PONTIFICIA UNIVERSIDAD CATOLICA DE CHILE
FACULTAD DE QUÍMICA
Análisis Instrumental. QIM-111 y QIM-110A
Ejercicios cromatografía
1.

Se desea analizar el contenido de un licor por GC. Se utiliza una columna Carbowax 20M y se procede
de la siguiente manera:
-Se mide 1,0 mL de licor, se agrega 2,0 mL de etilmetilcetona 80,0 gL-1 y se afora a 100,0 mL con agua
destilada.
-Se preparadisoluciones estándar de etanol que contienen 1,0; 2,0 y 3,0; mL de este alcohol (79,0 gL-1)
y 2,0 mL de etilmetilcetona 80,0 gL-1.
-Se inyectan 1,0 µL de los estándares y muestra en el cromatógrafo y se obtienen las siguientes áreas:
Disolución
Área peak etanol
Área peak estándar interno
(u.a)
(u.a)
St-1
28257
48441
St-2
57860
49787
St-3
78044
44404
Muestra
72662
47096
Calcule laconcentración de etanol en el licor (g/mL). Calcule el grado alcohólico del licor. (consulte la
tabla de la guía de laboratorio). Interpole si es necesario.
R: 26,21 v/v

2.

Se quiere determinar el contenido de Ácido Acetilsalicílico en un analgésico. Para ello, se pesa una
tableta de 0,6000 gramos, se disuelve y afora a 250,0 mL con fase móvil metanol:agua (1:1)
De esta disolución se mideuna alícuota de 10,0 y se lleva a 100,0 mL. De esta última disolución se
mide 2,0 ml y se afora a 10,0 ml con fase móvil.
Se inyectan 20 µL de muestra diluida y se obtiene un peak cuya señal es 8450 UA (unidades
arbitrarias).
Luego se mezcla 10,0 mL de muestra diluida con 20,0 mL de estándar de 50,0 mg/L, se homogeniza y
se inyectan 20 µL en la columna cromatográfica. La señal es de 12870 UA.¿Cuál es el % de ácido acetilsalicílico en la tableta?
R: 58,33%

3.

Se determina el % de metil salicilato en alcohol. Se prepara un conjunto de adiciones de patrón,
introduciendo 20,0 mL de muestra en matraces volumétricos de 25,0 mL y pipeteando 0,00; 0,20 y
0,50 mL de metilsalicilato en los matraces. Se enrasa con isopropanol. El análisis de las 3 muestras
proporcionó alturas de picode metilsalicilato de 57000, 88500 y 132500 UA respectivamente. Indique
el % v/v de metilsalicilato en la muestra.
R: 2% v/v

4.

Una separación cromatografía (HPLC) tiene las siguientes características:
Longitud de la columna (empaque) = 24,7 cm
Velocidad de flujo = 0,313 mL/min
Vm = 1,37 mL
Un cromatograma de una mezcla de A, B, C y D nos proporciona los siguientes datos:
No retenidoA
B
C
D

Tr (min)
3,1
5,4
13,3
14,1
21,6

W (min)
0,41
1,07
1,16
1,72

Calcule:

1

a) El número de platos teóricos corregido.
b) La altura del plato.
c) La resolución para las señales B y C.
R: 504; 1454; 1438; 1851; 0,049; 0,017; 0,017; 0,013 cm; 0,7
5.

Los siguientes datos fueron obtenidos en una columna capilar de 20 metros.
Compuesto
A
B
C

tR
(min)
8,048,26
8,43

W
(min)
0,15
0,15
0,16

(a) Calcule el número de platos teóricos corregido para cada compuesto y el promedio de platos teóricos
para la columna. El tiempo de retención de un compuesto no retenido es 1,19 minutos.
(b) Calcule el promedio de la altura de un plato teórico.
(c) Calcule la resolución y el factor de capacidad para cada par de compuestos adyacentes.
6.Calcule el plato teórico corregido de una columna de GC para un compuesto de retención (tR) de 3,64
min y un ancho de peak (w) de 0,33 min. El tiempo muerto (to) es 0,21 min.
R: 1729

7.

Compare el ancho de peak (w) cuanto t’R = 6,0 min con el ancho de peak cuando t’R = 3,4 min, para una
columna de N = 1600.
R 0,60; 0,34

8.

Calcule la resolución entre 2 peaks cromatográficos, los cualestienen tiempos de retención de 17,5 y
19,55 min y anchos de peak de 130 y 182 s respectivamente.
R: 0,79

9.

Una columna empacada de 25 cm conteniendo 10 mm de película de intercambio iónico fue usada para
separar iguales cantidades de iones tri y tetrafosfato. El ion P3O105- eluye después de 9,6 min y demora
0,5 min es pasar. El ion P4O136- eluye después de 10,0 min con un ancho de peak...