Holaaa

Laboratorio n° 7
Yodometria.

Resumen

La yodometría es un método volumétrico indirecto, donde un exceso de iones yoduro son adicionados a una solución conteniendo el agente oxidante, que reaccionará produciendo una cantidad equivalente de yodo que será titulado con una solución estandarizada de tiosulfato de sodio. El método indirecto (yodometría), consiste en que, los oxidantes sondeterminados, haciéndolos reaccionar con un exceso de iones yoduro, y determinándose el yodo liberado con un reductor estándar, como el tiosulfato de sodio. En la experiencia, la titulación dispuso del yoduro de potasio como agente reductor. En la yodometría la concentración del agente oxidante no se determinó directamente a través de la titulación con el yoduro de potasio; sino que, se determinó demanera indirecta por la titulación del ion triyoduro que se formó durante la reacción del KI con el analito. El KI fue añadido en exceso liberando I3-, el cual fue valorado con el agente primario, tiosulfato de sodio (0,1 N) en presencia de almidón como indicador. En la experiencia se comprobó el uso de la yodometría, con la determinación de cobre total y cobre soluble en la muestra problema.Objetivo general.

* Determinación de cobre de una muestra problema.

Objetivos específicos.

* Estandarización del tiosulfato de sodio con yodato de potasio.
* Determinación del cobre total de una muestra problema.
* Determinación del cobre soluble de una muestra problema.
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Procedimiento.

Selavaron los materiales con agua potable, se limpió con sulfocromica y se enjuago con agua destilada. Luego se prepararon soluciones, una del patrón secundario, tiosulfato de sodio y otra solución de yodato de potasio.
Se empezó con la estandarización del tiosulfato de sodio, en el cual se añadió una alícuota de 10 ml de yodato de potasio en un matraz Erlenmeyer, se agregó también 20 ml de aguadestilada, 1 gr de yoduro de potasio, y por último se añadió 1 ml de HCl. Se empezó con la valoración y se añadió almidón al momento de ya casi alcanzar el punto de equivalencia, donde el cambio de color fue de azul hasta llegar a incoloro para terminar con la estandarización.
Luego se pesó 0,5 gr de la solución problema en un matraz Erlenmeyer y se atacó con 10 ml de HNO3 con., con 1 ml de HCl con., y0,5 ml de H2SO4 hasta sequedad. Luego se enfrió y se agregó 20 ml de H2SO4 al 5% y 50 ml de agua, se puso a hervir para disolver las sales y se añadió gota a gota amoniaco, para que precipitara el Fe+3 y se acomplejara el cobre. Se puso a hervir por dos minutos y se agregó el CH3COOH, se retiró la solución de la plancha y se añadió 1 gr de NaF, para eliminar los interferentes de la soluciónproblema, se enfrió y se continuo previo a su valoración en el cual se añadió 3 gramos de yoduro de potasio y se empezó a valorar con el N2S2O3, hasta antes de alcanzar su punto de equivalencia de añadió el almidón y se siguió con la valoración hasta el cambio de color. También se determinó el cobre soluble, en el cual se pesaron 0,5 gr de la muestra problema en el cual se agregó 50 ml de H2SO4 al 5% yse puso a hervir por un minuto, luego se filtró y se volvió a hervir y se agregó gota a gota de amoniaco para precipitar el Fe+3 y acomplejar el cobre. Nuevamente se puso a hervir para eliminar el exceso de amoniaco y se agregó 10 ml de CH3COOH, se retiró de la plancha calefactora y se añadió 1 gr de NaF, se puso a enfriar y se agregó 3 gr de yoduro de potasio, y se empezó con la valoración conel Na2S2O3, se agregó el almidón casi llegando al punto de equivalencia, hasta el cambio de color. Se hizo este procedimiento por triplicado.

Tabla de materiales

Materiales | Cantidad | Capacidad | Marca | Clase o clasificación | Error | T °C | Signo de vertido |
Matraz de aforo. | 2 | 250 ml | PYREZ | A | - | 20 | - |
| 1 | 200 ml | Pyrez | A | - | 20 | In |
| 1 | 100 ml | Brand |...