Identificacion de cationes del grupo ii

PRACTICA # 2
ANALISIS DE CATIONES DEL SEGUNDO GRUPO
OBJETIVO
Identificación de cationes del segundo grupo
INTRODUCCIÓN
Así como el primer grupo de cationes se caracterizó por la insolubilidad de sus cloruros, el II grupo tiene como reactivo precipitante el H2S en un medio moderadamente ácido (ph = 3). En este grupo vuelve a aparecer el Pb++, debido a que en el primer grupoprecipita solamente una cantidad menos a un miligramo por mililitro de solución y en el caso del ión mercurioso del primer grupo se oxida a mercúrico y no precipita como cloruro sino que los hace hasta el segundo como sulfuro.
Para verificar la precipitación del grupo II es necesario tener en cuenta algunos factores como son :
a) La acidez ( concentración de iones hidrógeno)
b)La ionización de H2S
c) Las constantes del producto de solubilidad de los sulfuros del II y III grupos.
d) El efecto del ión común en el equilibrio del H2S y
e) La formación de sales básicas.
MATERIAL Y EQUIPO
Mechero, tripie, tela de asbesto, vasos de precipitado de 20 y 400 ml.., Tubos de centrífuga de 13 x 100 mm, pipetas de 1 , 5 y 2 ml., centrífuga, vidrio de relojy goteros.
REACTIVOS
H20 destilada, tioacetamida,HCl 0.5 M , 6M y conc. , HNO3 6M y conc., H2SO4 Conc.. CH3COONH4 3M, K2Cr2O4 0.5% NH4OH 6M, SnCl2.2H20 0.2M,,Anaranjado de metilo, C20 H14 04 AL 0.5%, limadura de fierro, HgCl2, (NH4))2C2O4.2H2O al 0.25M, mezcla magnesiana, papel violeta de metilo y ZnCl4
PROCEDIMIENTO
1.- Si la solución contiene solamente metales del grupo II, comenzarcon 1 ml. de muestra y añadir 5 gotas de agua. Si se trata de un problema general, ajustar el volumen del centrifugado del primer grupo de 2 ml. , ya sea añadiendo agua o concentrado por ebullición.
Ambas soluciones probablemente están ya ácidas, pero hay que ajustar su pH a 0.7-0.5 (0.2-0.3 M H+) que es el óptimo para lograr la precipitación de los sulfuros del grupo II , sin que precipitenlos del grupo III Si la solución es ácida , conviene neutralizarlo primero con NH4OH 6M y luego añadir HCl, gota a gota, verificando el pH cada vez con papel de violeta de metilo. Esto se hace poniendo una tira de papel en una placa de porcelana con excavaciones y humedeciéndolo con la solución por medio de una varilla de vidrio y comparando el color con el producido por una soluciónpreparada con 1 ml. de agua y una gota de HCl 6M. El papel no debe meterse directamente en la solución. Después del ajuste del ph, el volumen de de la solución debe de ser aproximadamente 2.5 ml.
2.- Añadir 1 ml. de tioacetamida al 8% ( o saturar la solución con H2S a temperatura ambiente) y calentar el tubo en baño de agua durante 7 Minutos aproximadamente. Añadir entonces 1 ml. de agua y 12gotas de tioacetamida y seguir calentando durante otros 2-3 minutos. Los sulfuros del grupo II deben de haber precipitado completamente y encontrarse coagulados en una forma de masa esponjosa.
3.- Centrifugar la mezcla y guardar el centrifugado si contiene iones de los grupos III y IV para analizarlo después de centrifugar, añadir los lavados al primer centrifugado ( si se sabe que lamuestra solo contiene iones de los grupos II, ambos líquidos se descartan). Alcalinizar con NH4OH usando FF como indicador y guardar en un tubo tapado para continuar con el análisis del grupo III.
4.- El residuo de 3 se agita con una mezcla de 2 ml. de agua,1 gota de tioacetamida y 12c gotas de KOH 6M y se calienta durante 3 minutos en baño de agua, agitando de vez en cuando. Centrifugar y guardartanto el residuo como el centrifugado. Lavar el residuo con 10 gotas de agua 2 veces y añadir los lavados al centrifugado. Este puede contener cualquiera de o todos los siguientes iones IIB : HgS2-2 , AsS3-3, SnS2-2, SnS3-2, SbS2, SnO2-2, Sb(OH)4, Sn(OH)6, AsO-2, etc. Asi como OH-.S-2, HS-. Ac-, S2 –2 y NH4OH. Ponga esta solución en un tubo con una etiqueta IIB y consérvelo para...