Informe 12 Quimica Analitica Espectrofotometria

Informe 12 quimica analitica
Objetivos:

· Determinar mediante espectrofotometría el pKa del rojo de metilo.
· Determinar el pH de una solución incógnita utilizando medidas espectrofotométricas.

Resumen:

En este trabajo práctico se determinó el pKa del rojo de metilo (indicador ácido-base bicolor) mediante los espectros de absorción de una solución del indicador a distintos pH. De estamanera se siguió el cambio en la absorbancia de la solución en función del pH, con lo cual se determinó la fracción molar de indicador disociado a cada pH, teniendo en cuenta que el color de la solución depende de las proporciones de forma disociada y no disociada del indicador.
Para determinar los valores correspondientes a las concentraciones de la formas disociada y no disociada, se utilizóuna herramienta de Excel llamada Solver mediante la cual se minimiza la suma del cuadrado de las diferencias correspondientes al espectro de la solución y un espectro modelo (considerado como combinación lineal de los espectros de la forma ácida pura y la forma básica pura), con esto se halla el valor del grado de disociación del indicador (α) para cada pH. Con los valores de pH y considerando quea cada pH ([In-]/[HIn]) es igual a (α / (1-α)), a partir de la ecuación (1) se realizó una regresión lineal de la cual se obtuvo el pKa del indicador de la ordenada al origen.
pH = pKa + log ([In-]/[HIn]) (1)

Una vez obtenido el valor de pKa, se lo utilizó para determinar el pH de la solución incógnita, averiguando el grado dedisociación del indicador en la solución incógnita con el Excel y utilizando la ecuación (1).

Resultados:

Determinación del pKa del rojo de metilo

Se necesitaron cuatro gotas del indicador para lograr una solución cuya absorbancia cayera en el rango de absorbancia de menor error (0,4 – 0,8). A medida que la solución se basificando el color rojizo de la solución es menos intenso hasta que setorna de un color amarillo pálido. En el Gráfico 1 (ver Apéndice de gráficos) se puede observar la variación del espectro de absorción de la solución a medida que varía el pH. Todos los espectros se cruzan en un único punto, el punto isosbéstico, el cual se encuentra a 465 nm aproximadamente.

Gráfico 2: pH en función de log ([In-]/[HIn])

|R2 |0,99952|
|Pendiente |0,89042 ± 0,01019 |
|Ordenada al origen |4,90301 ± 0,00682 |

[pic]
· pKa del rojo de metilo: (4,91 ± 0,01)

Gráfico 3: Diagrama de especiación

[pic]

Determinación del pH de solución incógnita

Aplicando el procedimiento con el que se analizaron las soluciones depH conocido, es decir minimizando el cuadrado de las diferencias correspondientes al espectro de la solución y un espectro modelo con el Solver, se hallo el valor de las concentraciones de forma disociada y forma no disociada A partir de esta información y del pKa obtenido para el indicador, se calculó el pH de la solución incógnita con la ecuación de Henderson.

· pH de la alícuota 1: (4,42 ±0,01)
· pH de la alícuota 2: (4,43 ± 0,01)

· pH de la solución incógnita (promedio): (4,43 ± 0,01)

Análisis de los resultados

Determinación del pKa del rojo de metilo

En el Gráfico 1 se puede ver que los espectros para las soluciones con pH menor al pKa presentan un máximo a 526 nm aproximadamente, lo cual se relaciona con el color rojo de estas soluciones, en la que laconcentración de la forma ácido (no disociada) es mucho mayor que la concentración de la forma básica (disociada). A medida que aumenta el pH de la solución, el máximo a 526 nm va disminuyendo y se comienza a observar otro máximo a 435 nm aproximadamente. Este máximo corresponde al espectro de la forma disociada, lo cual se relaciona con el color amarillo de las soluciones del indicador que poseen pH mayor...