informe organica

UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIA
FACULTAD DE CIENCIAS
DEPARTAMENTO DE QUIMICA
Laboratorio de Química Orgánica I (1000035-5)
Profesor: Cristian Ochoa Fuentes

Alumnos: Ruth YeraldynMarroquin Códigos: 01175101
David A. Párraga Velasco 01175100

Fecha: 03 de Octubre de 2013 Grupo: 10SEPARACION Y PURIFICACION DE SOLIDOS: RECRISTALIACION EN UN UNICO DISOLVENTE Y POR MEZCLA DE DISOLVENTES. SUBLIMACION

OBJETIVOS:
Utilizar los métodos de recristalización y sublimación, respectivamente para separar y purificar ciertos solidos e identificarlos determinando su punto de fusión.
Conocer el fundamento físico-químico de los métodos empleados en las practicas.

PROCEDIMIENTOEXPERIMENTAL
Re cristalización
Póngase en un vaso precipitado aproximadamente 20 ml de agua destilada en una plancha calefactora junto a un embudo con su respectivo papel filtro como lo indica la figura 1a(si te acuerdas porque se debe calentar el papel filtro y el embudo coloca el porqueaca pues yo creo que era para que la muestra no se cristalizara por el cambio de temperatura). Aparte en otro vasoprecipitado se agrega agua destilada –previamente calentada en la estufa-, se añade 2g (no estoy segura si eran dos) de ácido antranílico, y seguidamente junto al montaje se pone en la estufa agitando con una varilla de vidrio constantemente hasta que el material solido se haya disuelto por completo. Mientras se va disolviendo debe observarse la muestra cuidadosamente porque podría habercantidades de impurezas que no se disuelven.



Cuando parece disolverse la mayor parte del material , se saca de la fuente de calor, si la muestra tiene cierta coloración de debe agregar carbón activado en una cantidad moderada y lentamente ya que podría darse una reacción violenta en la disolución. Esto se hace para reducir las impurezas aunmas ya que la coloración indica la presencia estas mismas.Después se vuelve a inducir calor y se agita constantemente, ya cuando se ve disuelto el carbón se saca de la plancha y se procede a filtrar la disolución con la ayuda del agitador, como lo indica la figura 1b y seguidamente se retira de la fuente de calor.
A medida que se va enfriando la disolución usualmente, se depositan cristales. Para aumentar la velocidad de cristalización se introduce ladisolución en un baño frio. En el proceso de cristalización, las moléculas se depositan gradualmente en una red. A medida que los agregados de moléculas van siendo lo suficientemente grandes, aparecen en forma de placas, agujas etc. La gran simetría de esos agregados macroscópicos sugiere lo ordenada que es la red cristalina. Dado que las moléculas se depositan ordenadamente una tras otra, quedanexcluidas las moléculas de forma o tamaño diferente; las moléculas que no tengan exactamente la misma clase y distribución de fuerzas no entraran en la red.
Despues de la cristalización debe separarse el solido del disolvente del que se ha depositado por el método de por el método de filtración por succión.

La barrera que recogerá la masa cristalina y permitirá pasar el disolvente, consiste enuna porción de papel filtro de tal tamaño justo para cubrir el fondo del embudo Buchner. El embudo de filtración se coloca en el cuello del matraz y se aplica el vacío a través de la rama lateral. Cuando se vierte sobre el papel de filtro una suspensión de cristales en un disolvente, la presión negativa del frasco aspira el disolvente a través del papel.
Los cristales obtenidos en la últimaetapa deben quedar libre de disolventes mediante un secado. Con la ayuda de una espátula se pasan el papel filtro donde se encuentra los cristales a un vidrio de reloj y se introduce en el horno (no secomo se llama), después se pesa para determinar que cantidad de muestra quedo después de la recristalización.
Se realiza el procedimiento anterior con una muestra problema pero antes se debe escoger...