investigacion

Félix Méndez
Universidad De Ciencias Aplicadas y Ambientales UDCA
Química farmacéutica
VIII Semestre



LIMITE DE FOSFATOS
Solución madre del estándar 1: 0,71 6 mg/mL de fosfato monobásico de potasio
Solución madre del estandar 2: Diluir 1, O mL de
Solución madre del estándar 7 con agua hasta 100 m L.
Solución estándar: Diluir 2,0 mL de Solución madre del estándar 2 con agua hasta 100
ml.
Solución madre de la muestra: Agregar 90 mL de agua caliente (70°-80°) a 10,0 g de Gluconato de Calcio y calentar a ebullición, agitando por rotación suave, durante 1 O segundos para obtener una solución transparente.
Solución muestra: Diluir 1 mL de Solución madre de la muestra caliente con agua hasta 100 m l.
Análisis
Muestras: Solución estándar y Solución muestra
Agregar a laSolución estándar y a la Solución muestra, 4
mL de ácido sulfomolíbdico SR y mezclar. Agregar a las dos soluciones O, 1 mL de una mezcla preparada recientemente de ácido clorhídrico 3 N y una solución ácida concentrada de cloruro estannoso SR (1 O: 1) y mezclar.
Criterios de aceptación: No más de 0,01%: Después de
1 O minutos, cualquier color en la Solución muestra no es más intenso que el de laSolución estándar



IMPUREZAS
• ARSÉNICO, Método 1 (211)

Preparación de prueba: Mezclar 5,0 g con 50 ml de agua. Agregar cuidadosamente 5 ml de ácido sulfúrico y calentar a ebullición suave hasta que la capa de ácidos grasos se torne transparente y el volumen se reduzca aproximadamente a 25 ml, filtrar mientras este caliente, enfriar el filtrado y diluir con agua hasta 50 ml. Transferir unaalícuota de 20 ml al matraz generador de arsina y diluir con agua hasta 35 ml.
Criterios de aceptación: No más de 1,5 ppm.








VALORACIÓN
• PROCEDIMIENTO

Muestra: 800 mg de Gluconato de Calcio
Blanco: 150 mL de agua que contenga 2 mL de ácido clorhídrico 3 N
Sistema volumétrico (Ver Volumetría (541 ).)
Modo: Valoración directa
Solución volumétrica: Edetato disódico 0,05 M SVDetección del punto final: Visual
Análisis: Disolver la Muestra en 150 mL de agua que contenga 2 mL de ácido clorhídrico 3 N. Mientras se mezcla, agregar 30 mL de Solución volumétrica desde la bureta de valoración. Agregar 15 mL de hidróxido de sodio 1 N y 300 mg de azul de hidroxinaftol y continuar la valoracion hasta un punto final azul. Realizar una determinación con el Blanco.
Calcular elporcentaje de gluconato de calcio (C,2HnCa014) en la Muestra tomada:
Resultado = {[(Vs- Va) x M x F]!Vv} x 100
Vs = volumen de Solución volumétrica consumido por la Muestra (mL)
Va = volumen de Solución volumétrica consumido por el Blanco (mL)
M = molaridad de la Solución volumétrica
(mmol/mL)
F = factor de equivalencia, 430,4 mg/mmol
W = peso de la Muestra (mg)
Criterios de aceptación:Forma anhidra, 98,0%-102,0% con respecto a la sustancia seca; forma monohidrato,
99,0%-101,0% cuando se indica que está destinada a la preparación de formas farmacéuticas inyectables; y forma
monohidrato, 98,5%-1 02,0% cuando se indica que no está destinada


(541) VOLUMETRIA

Valoraciones Volumétricas Directas-La volumetría directa es el tratamiento de una sustancia soluble en solución, ycontenida en un recipiente adecuado, con una solución estandarizada apropiada (la solución volumétrica), donde el punto final se determina en forma Instrumental, o Visualmente con ayuda de un indicador adecuado.
La solución volumétrica se agrega desde una bureta de capacidad adecuada que se elige de acuerdo con la concentración (normalidad), de modo tal que el volumen consumido sea de entre 30% y1 00% de la capacidad normal de la bureta. [NOTA-En los casos en que se requiera menos de 1 O mL de solución volumétrica, se debe utilizar un micro bureta adecuada.] La aproximación al punto final se hace directamente pero con cuidado, y finalmente la solución volumétrica se agrega gota a gota desde la bureta. Para que la última gota no sobrepase el punto f1nal: La cant1dad de sustancia...