Kamishini No Yari

Tipos de métodos instrumentales
Tabla 1. Propiedades químicas y físicas que se emplean en los métodos instrumentales
Propiedades | Métodos instrumentales |
Emisión de la radiación | Espectroscopia de emisión (rayos X, UV, visible, de electrones, Auger); fluorescencia, fosforescencia y luminiscencia (rayos X, UV y visible) |
Absorción de la radiación | Espectrofotometría y fotometría (rayosX, UV, visible, IR); espectroscopia fotoacústica; resonancia magnética nuclear y espectroscopia de resonancia de espín electrónico |
Dispersión de la radiación | Turbidimetría; nefelometría, espectroscopia Raman |
Refracción de la radiación | Refractometría; interferometría |
Difracción de la radiación | Métodos de difracción de rayos X y de electrones |
Rotación de la radiación |Polarimetría ; dispersión rotatoria óptica; dicroísmo circular |
Potencial electrico | Potenciometría; cronopotenciometría |
Carga electrica | Culombimetría |
Corriente electrica | Polarografía; amperometría |
Resistencia electrica | Conductimetría |
Masa | Gravimetría (microbalanza de cristal de cuarzo) |
Razón masa a carga | Espectrometría de masas |
Velocidad de reacción | Métodoscinéticos |
Propiedades térmicas | Gravimetría diferencial; análisis térmico diferencial; métodos de conductividad térmica y volumetría térmica; calorimetría de barrido |
Radiactividad | Métodos de activación y de dilución isotópica |
1.- Definición del problema
Para poder seleccionar correctamente un método analítico, es esencial definir con claridad la naturaleza del problema analítico, y estadefinición requiere contestar a las siguientes preguntas:
* ¿Qué exactitud se requiere? Tiempo y esmero que requerirá el análisis
* ¿De cuánta muestra se dispone? Sensibilidad del método
* ¿En qué intervalo de concentraciones está el analito? Intervalo de concentraciones al que debe adaptarse
* ¿Qué componentes de la muestra interfieren? Selectividad requerida
* ¿Cuáles son laspropiedades físicas y químicas de la matriz de la muestra? disoluciones de analito, muestras gaseosas o con sólidos directamente
* ¿ Cuántas muestras hay que analizar? Aspecto económico
2.- Características de funcionamiento de los instrumentos; Parámetros de calidad

* Precisión:
Se define como el grado de concordancia mutua entre los datos que se han obtenido de una misma forma. Laprecisión indica la medida del error aleatorio, o indeterminado, de un análisis.
* Sesgo:
El sesgo mide el error sistemático, o determinado, de un método analítico.
* Sensibilidad:
En general se acepta que la sensibilidad de un instrumento o de un método es una medida de su capacidad de diferenciar pequeñas variaciones en la concentración del analito.
Dos factores limitan la sensibilidad:Pendiente de la curva de calibrado
Reproducibilidad o precisión del sistema de medida.
S = m c + S bl
Donde:
S: señal medida
c: concentración del analito
Sbl: señal instrumental de un blanco
m: pendiente de la línea recta (sensibilidad de calibrado)
* Límite de detección :
La definición cualitativa más aceptada para el límite de detección es la mínima concentración o la mínimamasa de analito que se puede detectar para un nivel de confianza dado.
S m = S b l + k sb l
Donde:
Sbl: señal media del blanco
k: múltiplo empírico, un valor 3 garantiza 95% de confianza
sbl: desviación estándar del blanco
cm= S m − S bl
m
* Selectividad:
La selectividad de un método analítico indica el grado de ausencia de interferencias con otras especies que contienela matriz de la muestra.

Calibración de los métodos instrumentales
Todos los métodos instrumentales, excepto dos, requieren una calibración, proceso que relaciona la señal analítica medida con la concentración del analito.
Los tres métodos más frecuentemente utilizados para la calibración son:
* curva de calibrado
* adición estándar
* patrón interno

Fundamentos de la...