Métodos cuantitativos

PRÁCTICA 2

PREPARACIÓN Y USO DE DISOLUCIONES PATRÓN ÁCIDO BASE

OBJETIVOS:

* Preparar soluciones patrón de HCl, ácido acético, amoniaco y NaOH 0.1N
* Realizar la estandarización de las soluciones ácido base preparadas anteriormente.
* Practicar las diferentes formas para preparar un patrón primario a utilizarse en la estandarización de soluciones ácido base.

INTRODUCCIÓNUn análisis volumétrico es cualquier procedimiento basado en la medida de volumen de un reactivo necesario para que reaccione con el analito. En una valoración se añaden al analito incrementos de la disolución del reactivo valorante hasta que la reacción se completa. A partir de la cantidad de valorante gastada se puede calcular la cantidad de analito que debía haber en la muestra. Elvalorante normalmente se añade desde una bureta.
Los principales requisitos para que una reacción sirva de base a una valoración son que tenga una constante de equilibrio grande y que transcurra rápidamente. Es decir, cada nuevo incremento de valorante debe consumirse completa y rápidamente por el analito hasta su total agotamiento. Las valoraciones más comunes están basadas en reacciones ácido-base,oxidación-reducción, formación de complejos y precipitación.
El punto de equivalencia es el punto en que la cantidad de valorante añadida es exactamente la necesaria para que reaccione estequiométricamente con el analito. Es el resultado ideal (teórico) que se busca en una valoración. Lo que en realidad medimos es el punto final, que lo indica un brusco cambio en una propiedad física de ladisolución (frecuentemente se presenta como el vire de un indicador).
Entre los métodos para determinar cómo ha sido consumido el analito se pueden citar:
* Cambios bruscos de voltaje y de corriente entre 2 electrodos.
* Observar un cambio de color del indicador.
* Seguimiento de la absorción de la luz.

Un indicador es un compuesto con una propiedad física (normalmente el color) quecambia bruscamente en las proximidades del punto de equivalencia. El cambio lo causa la desaparición del analito o la aparición de exceso del valorante.
La diferencia entre el punto final y el punto de equivalencia es el error de valoración que prácticamente es inevitable. Escogiendo una propiedad física cuyo cambio sea fácilmente observable es posible conseguir que el punto final esté muy próximo alpunto de equivalencia. Normalmente es posible estimar el error de la valoración con una valoración de blanco que consiste en realizar el mismo procedimiento pero sin el analito.
La validez de un resultado analítico depende de que se sepa la cantidad de uno de los reactivos usados. La concentración del valorante se conoce si fue preparada disolviendo una cantidad conocida de reactivo puro en unvolumen conocido de disolución. En ese caso el reactivo se llama patrón primario, porque es suficientemente puro para ser pesado y usado directamente. Un patrón primario debe tener una pureza de 99.9% o más. No debe descomponerse en las condiciones normales de almacenamiento, y debe ser estable al calor y al vacío porque es preciso secarlo para eliminar trazas de agua absorbida de la atmósfera.De muchos valorantes usados, como el HCl no se dispone de un patrón primario. En su lugar se usa una disolución que tiene aproximadamente la concentración deseada y se valora con un patrón primario. Por este procedimiento, llamado estandarización se determina la concentración del valorante destinado a un análisis. Se dice entonces que el valorante es una disolución estándar. En todos los casos lavalidez de los resultados analíticos depende de la composición de un patrón primario. En una valoración directa el valorante se añade al analito hasta completar la reacción. Ocasionalmente es deseable hacer una valoración por retroceso en la que se añade al analito un exceso del reactivo estándar, y se usa un segundo reactivo estándar para valorar el exceso del primer reactivo. Las valoraciones...