Métodos de calibración utilizados en el análisis químico instrumental

Solo disponible en BuenasTareas
  • Páginas : 34 (8414 palabras )
  • Descarga(s) : 0
  • Publicado : 3 de octubre de 2010
Leer documento completo
Vista previa del texto
Métodos de calibración en el Análisis Químico Instrumental

Instituto Tecnológico de Ciudad Madero

Depto. de Ingeniería Química y Bioquímica 4to semestre Ingeniería Química

Química Analítica II

Métodos de Calibración en el Análisis Químico Instrumental

Alumna: Aguilar Vázquez Mayra Lucero N° de Control: 08071204
Marzo, 2010.

Química Analítica II

Página 1

Métodos decalibración en el Análisis Químico Instrumental

Métodos de calibración en el Análisis Químico Instrumental

Calibración: Se entiende por calibración al conjunto de operaciones que establece, bajo condiciones específicas, la relación entre las señales producidas por un instrumento analítico y los correspondientes valores de concentración o masa del juego de patrones de calibrado.

Calidad de unaCalibración: La calidad de la determinación de una concentración no puede ser mejor que la calidad intrínseca de la calibración. Los factores que determinan la calidad de una calibración son: La precisión de las medidas: estimada a través de la repetitividad y la reproducibilidad de las medidas. La repetitividad se evalúa a través del cálculo de la desviación estándar relativa (RSD%) de la medidade los patrones de calibrado. En la práctica puede ocurrir que la repetitividad para los patrones sea más pequeña que para las muestras, por lo que será necesario fabricar patrones similares a las muestras o agregar el analito a las mismas.

Exactitud de los patrones: El valor de concentración o masa asignado a cada patrón trae aparejado un error pequeño si es preparado a partir de reactivospuros (grado analítico) con estequiometría bien definida. Este error en general se desprecia, frente al error en las medidas de las señales producidas por el instrumento. Validez de la calibración. Generalmente es el factor más importante. Cuando se calibra un instrumento se debe tener una razonable certeza de que éste responderá de igual manera a los patrones así como a las muestras, aunque estastengan una matriz
*

relativamente diferente . Si estas diferencias son muy grandes, pueden llegar a invalidar el proceso de calibración. Es necesario estar completamente seguro de que el calibrado es válido antes de utilizarlo para obtener el valor de Química Analítica II Página 2

Métodos de calibración en el Análisis Químico Instrumental concentración de muestras incógnita. En casocontrario, pueden cometerse serios errores en la determinación.

Modelos de calibración: La forma de calibración más sencilla es la que utiliza un solo patrón. Este modelo es útil sólo cuando el patrón es absolutamente confiable. Además, se supone que la señal cero del instrumento corresponde al cero de concentración de la especie que se quiere determinar. Entre el cero y valor obtenido para el patrón serealiza una interpolación lineal, pero la extrapolación más allá de la concentración de patrón no es recomendada. El modelo correspondiente es:

señal = constante x concentración y = m x (3)

La constante m es llamada sensibilidad y corresponde a la constante de proporcionalidad entre la señal y la concentración. Esta proporcionalidad es útil sobre un restringido intervalo de valores. Avalores muy bajos de concentración la señal es demasiado pequeña y está sujeta a una gran incertidumbre. A valores muy altos la proporcionalidad dada en ecuación (3) puede dejar de ser válida. Este modelo es utilizado en muy pocos casos.

Si la respuesta a concentración cero de analito no es conocida de antemano, es necesaria una calibración con un mínimo de dos puntos. Para esta calibración seutiliza un modelo lineal con un término constante: señal = señal del blanco + constante x concentración El término b indica la magnitud de la señal estimada del blanco, mientras que m es la pendiente de la recta de calibrado e indica nuevamente la sensibilidad.

Química Analítica II

Página 3

Métodos de calibración en el Análisis Químico Instrumental Estadísticamente, una calibración...
tracking img