Manual de espectrofotometria

DEPARTAMENTO DE INGENIERÍA QUÍMICA IQ-95-872-LABORATORIO DE OPERACIONES UNITARIAS II

MODULO III ESTUDIO DE SISTEMA DE ADSORCIÓN

MANUAL DEL ESPECTROFOTÓMETRO:

1.

FUNDAMENTOS.

La radiación electromagnética es una forma de energía radiante. Un haz de energía radiante está formado por diferente longitudes de onda y frecuencia que abarcan el espectro electromagnético. La luz visiblepara el ojo humano es la energía radiante en la región que abarca la región de 380 nm a 750 nm la radiación ultravioleta abarca el intervalo espectral desde 10 a 380 nm la radiación infrarroja abarca el intervalo de 750 a 30000 nm. Una sustancia absorbe luz solo cuando la energía de dicha luz corresponde a la energía necesaria para ocasionar algún cambio en la molécula química (excitación). Esdecir cuando una radiación electromagnética pasa a través de un compuesto químico éste puede absorber una parte de la radiación cuya energía hν corresponda exactamente a la ν diferencia de energía ∆ E entre los estados basal y excitado de las moléculas del compuesto; esto debe de ocurrir a una frecuencia determinada (ν ), que corresponde tanto a algún nivel ν energético hν antes mencionada. Loscambios en una molécula ocasionados por absorción ν de luz pueden ser electrónicos ( cambio en la energía de los electrones distribuidos alrededor de los átomos de la molécula), vibracionales (cambios en la separación promedio de los núcleos de dos o más átomos) y rotacionales (rotación de un dipolo químico). Las transiciones electrónicas son ocasionadas por absorción de luz visible y ultravioleta,mientras que los cambios rotacionales y vibracionales por absorción de radiación infrarroja o de longitud de onda mayor. Cuando se irradia una muestra de solución con luz policromática ( luz de varios colores, es decir de muchas longitudes de onda) se absorberá la luz de determinadas longitudes, mientras que la luz de otras longitudes pasará a través de la solución. Como parte de la radiación a unafrecuencia determinada se absorbe su intensidad disminuye, ésta propiedad se aprovecha para la identificación o cuantificación de los compuestos químicos en la solución. La emisión es el fenómeno inverso a la absorción, en donde el átomo, ion o molécula pasa de un estado basal al excitado por medio de energía diferente a la radiante como arcos eléctricos, flamas, bombardeos electrónicos, etc., yvuelve a sus estados basales

o a un nivel menor de energía emitiendo fotones de energías características. La intensidad de la radiación emitida depende del número de especies capaces de emitir fotones. Los métodos de análisis basados en los principios de la absorción antes mencionados se conocen como métodos colorimétricos y espectrofotométricos, en ellos se considera que la cantidad deenergía absorbida es proporcional a la cantidad de material que realiza la absorción. La colorimetría se basa en la comparación de una solución colorida de concentración desconocida con una o más soluciones coloridas de concentración conocida. En cambio en los métodos fotométricos, se mide la relación de poder de radiación de los rayos de luz incidente y luz transmitida u otro tipo de energíaradiante por el material que realiza la absorción, empleando como detector una fotocelda. Cuando esta relación se mide a una longitud de onda determinada el método analítico se llama espectrofotométrico. En los métodos espectrofotométricos de análisis es muy útil saber que longitudes de onda de la energía radiante se absorben con mayor fuerza. Esto se hace irradiando la solución de la muestra con unrayo de una sola longitud de onda y midiendo la cantidad de absorción, se cambia la longitud de onda del rayo y se mide nuevamente la absorción, y así sucesivamente hasta obtener un barrido completo. Al graficar la Absorbancia o Transmitancia en función de la longitud de onda se obtiene el espectro de absorción (ver Figura 5) de la especie analizada. El instrumento que se emplea para obtener dicha...