Manual de procedimientos administrativos

Practica No. 5
Dureza total del agua, por volumetría complexometrica con EDTA
OBJETIVO:
Determinar la dureza presente en aguas naturales y tratadas, mediante una titulación complexiometrica.
INTRODUCCION:
El análisis volumétrico por formación de complejos utiliza con frecuencia los acidos aminocarboxilicos como agentes complejantes de un gran numero de elementos metalicos.Las denominadas “complexonas” poseen un grupo funcional característico: N(CH2-COOH)2, siendo la mas simple el acido imino diacetico: HN(CH2COOH)2.
Todas las restantes son derivados de este ultimo y poseen buenas posibilidades analíticas dado su capacidad de formar iones complejos con la mayoría de los metales.
Los complejos formados son del tipo “quelato”, donde las cationes aparecenformando parte de estructuras tipo anillo de 5 ó 6 miembros. Aquellas complexonas que favorecen este tipo de formación, como el EDTA, son las mas utiles para el análisis titrimetrico.
La estructura del EDTA es: (HOOC-CH2)2N-CH2-CH2-N(CH2-COOH)2
El poder complejante del EDTA se basa en su capacidad de actuar como ligando a través de los atomos de nitrógeno y de los oxigenos carboxílicos de los gruposacetato. Los grupos formadores de quelatos están ubicados en la molecula de modo que los centros de coordinación son fácilmente accesibles y aseguran la formación de anillos de cinco miembros.
El EDTA forma con los metales e independientemente de su estado de oxidación, complejos del tipo 1:1 solubles en agua. Estos complejos serán incoloros si el acuocomplejo del metal es incoloro, y serán a suvez fuertemente coloreados para aquellos metales que den autocomplejos de color. Estudiando la estructura del EDTA se puede observar que su poder complejante se vera disminuido por la presencia de iones hidrogeno. De esta manera, el pH de la solución juega un papel prepoderante en la formación del complejo y las modificaciones del pH pueden hacer la reacción selectiva para diferentes especies segúnlos casos (los complejos de metales divalentes son estables en solución amoniacal y se descomponen en medio acido, mientras que los metales trivalentes son estables aun en este medio).
El punto final de la titulación se alcanza por la adicion de una sustancia indicadora que da color con el metal a ser titulado. El color producido es usualmente el resultado de la formación de un nuevo quelato. Esfundamental que el indicador no forme complejos mas fuertes con el metal que los que forma el EDTA, dado que entonces el punto final no podrá ser observado.

MATERIALES Y REACTIVOS
* Bureta
* Soporte universal
* Nuez doble y pinzas
* Vidrio Reloj o capsula
* Vaso precipitado 100 mL
*Pipetas (2), 5 mL y 10 mL
* Matraz aforado 250 mL y 1000mL
* Matraz Erlermeyer 250 mL (2)

* Solución Estandar de calcio
* Negro eriocromo T,(Sol. 1%)
* EDTA-Na20,01N
* MgCl2
* NH4Cl
* NH3
* Trietanolamina N(OH)3

REACTIVOS
Solución Buffer pH 10
Disolver 6.75g de NH4Cl y 57 mL de NH3 en agua destilada y aforar a 100 mL.
Solución de Eriocromo Negro
Coloque enun vaso de precipitados de 100 mL, 75mL de trietanolamina y 25 mL de etanol; adicione 1g de negro de ericromo T solido y disuelva; almacene en un recipiente.
Solución de EDTA 0.01N (sal disodica)
Disolver 3,8 g de EDTA (sal disodica) en 1000mL
NOTA: AGREGAR 0.1g de MgCl2.6H2O en agua destilada.
Solución de Calcio estándar 0.01N, 250 mL
* Pese los gramos de CaCO3 y transfiera a un vasoprecipitado de 100 mL de agua . Agregue 10 mL de agua destilada y disuelva. Añada gota a gota HCl concentrado hasta que no aparezca efervescencia, y la solución sea clara.
* Traspase cuantitativamente el contenido a un matraz Erlenmeyer de 250mL, lave dos veces el vaso precipitado con pequeñas cantidades de agua destilada y traspáselo al matraz, para no perder nada de calcio.
* Agregue...