Metodo Anisidina

DRESEN QUIMICA, S.A. DE C.V. Miguel Laurent # 630 Col. Del Valle, Del. Benito Juárez CP. 03100, México DF. Tel. 5688 9292, 5688 8673 e-mail: ventasnal@dresen.com.mx

METODO ANALITICO
NOMBRE MÉTODO PARA EL VALOR DE p-ANISIDINA CODIGO MA-041 FECHA DE EMISION Marzo 2007 REVISION 00

OBJETIVO:

Determinar el valor de p-Anisidina en grasas y aceites de origen vegetal y animal.

PRINCIPIO:El valor de p-Anisidina es definido por convención como 100 veces la densidad óptica medida a 350 nm en una celda de 1 cm. de una solución conteniendo 1.0 g de aceite en 100 ml de una mezcla de reactivo y solventes acorde con la descripción del método.

ALCANCE:

Este método determina la cantidad de aldehídos (2,4-dienales y 2 alquenales principalmente) en grasas y aceites vegetales yanimales, por medio de la reacción en solución de ácido acético de los compuestos aldehídicos en un aceite y p-Anisidina (ver nota 1), y posteriormente es medida la absorbancia a 350 nm.

SEGURIDAD:

Utilizar el siguiente equipo de seguridad: ♦ Lentes de Seguridad ♦ Bata de Laboratorio ♦ Guantes de látex ♦ Campana de extracción de vapores ELABORÓ REVISÓ AUTORIZÓ

SELLO

JEFE DE SERVICIO TECNICOPUESTO Y FIRMA

JEFE DE CALIDAD PUESTO Y FIRMA

COORDINADOR DE PLANTA PUESTO Y FIRMA

F02 P-DP-02 Rev.0

1

DRESEN QUIMICA, S.A. DE C.V. Miguel Laurent # 630 Col. Del Valle, Del. Benito Juárez CP. 03100, México DF. Tel. 5688 9292, 5688 8673 e-mail: ventasnal@dresen.com.mx

REACTIVOS Y EQUIPO: 1. Iso-octano (2,2,4-trimetilpentano) opticamente transparente (ver nota 2 y nota deprecaución). 2. Ácido acético glacial, calidad reactivo analítico (ver nota 3). 3. p-Anisidina, calidad reactivo analítico (ver nota 4 y nota de precaución), solución de 0.25g/100 ml en ácido acético glacial (reactivo 2)(ver nota 5). 4. Tubos de prueba de 10 ml. Mínimo, cada uno con tapa de vidrio o de teflón roscada. 5. Matraz volumétrico de 25.0 ml. 6. Pipeta o bureta automática, cualquier pipeta o buretaque sea capaz de entregar exactamente de 1 a 5 ml. es satisfactoria. 7. Espectrofotómetro compatible para mediciones a 350 nm. 8. Celdas de vidrio de 1.0 +/- 0.01 cm., las dos celdas de cada par deben ser idénticas. PROCEDIMIENTO: Nota. La muestra deberá estar perfectamente clara y libre de agua. (ver nota 3). 1. Pesar 0.5-4.0 +/- 0.001 g de muestra en un matraz volumétrico de 25 ml. disolver ydiluir al volumen con iso-octano. 2. Medir la absorbancia de la solución a 350 nm en la celda con el espectrofotómetro, previamente utilizando la celda llena de Iso-octano como blanco. 3. Pipetear exactamente 5 ml. de la solución de grasa en uno de los tubos de prueba y exactamente 5 ml de solvente en el segundo tubo de prueba. Por medio de una pipeta automática adicionar exactamente 1 ml dereactivo de pAnisidina a cada tubo y agitar (ver nota 6). 4. Después de exactamente 10 min. medir la absorbancia (As) del solvente en el primer tubo de prueba en la celda a 350 nm. Utilizando la solución del segundo tubo de prueba como un blanco en la celda de referencia.

CALCULOS: El valor de p-Anisidina (p- A.V.) es obtenido por la formula p-A.V. = Donde: As = Absorbancia de la solución de grasadespués de la reacción con el reactivo de pAnisidina (reactivo 3). Ab = Absorbancia de la solución de grasa. m = Masa de la porción de prueba, g.
F02 P-DP-02 Rev.0 2

25 * (1.2 As − Ab) m

DRESEN QUIMICA, S.A. DE C.V. Miguel Laurent # 630 Col. Del Valle, Del. Benito Juárez CP. 03100, México DF. Tel. 5688 9292, 5688 8673 e-mail: ventasnal@dresen.com.mx

REFERENCIA: AOCS official Method Cd18-90.

ANEXO: PRECISION ACEITE CRUDO SEMILLA DE COLZA Muestra 1 Muestra 2 No. De Laboratorios Valor medio Repetibilidad, %C.V. Reproducibilidad, %C.V. 20 2.0 4.0 35 20 2.0 5.8 37 ACEITE REFINADO DE PALMA Muestra 1 20 2.3 4.8 30 Muestra 2 20 2.3 4.6 31

NOTAS: Seguridad Iso-octano es inflamable y con riesgo de incendio. Limites de explosividad en el aire son 1.16.0%. Es toxico por ingestión e...