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La extracción Soxhlet se fundamenta en las siguientes etapas: 1) colocación del solvente en un balón. 2) ebullición del solvente que se evapora hasta un condensador a reflujo. 3) el condensado cae sobre un recipiente que contiene un cartucho poroso con la muestra en su interior. 4) ascenso del nivel del solvente cubriendo el cartucho hasta un punto en que se produce el reflujo que vuelve elsolvente con el material extraído al balón. 5) Se vuelve a producir este proceso la cantidad de veces necesaria para que la muestra quede agotada. Lo extraído se va concentrando en el balón del solvente. A continuación se tratará de explicar estas etapas de forma pormenorizada, realizando aclaraciones especiales cuando sean necesarias. Preparación de la muestra. La operación comienza por la preparaciónde la muestra. Cada sistema
de trabajo tiene su manera de preparar la muestra. Con frecuencia debe ser dividida en fragmentos
de mayor o menor tamaño. En el caso de la madera se la muele en molino de cuchillas hasta que
el 90% del material pase por malla de 40 mesh. Con esta muestra así alistada se carga el cartucho
de extracción.
Cartuchos: Este cartucho consiste en un recipiente cilíndricocon base semiesférica
para que apoye perfectamente en la base del equipo extractor y
sea además más resistente. Los materiales más utilizados son el algodón
prensado y la porcelana porosa1, Figura Nº 2. Los primeros son más económicos
pero menos durables. Los de porcelana, además, se pueden lavar periódicamente
con mezcla sulfocrómica. Los de algodón se van contaminando
con el tiempo conlos extractivos. En el caso de sustancias que contienen
taninos, como la madera y muchos otros vegetales, van quedando marrón
rojizo2. Es conveniente lavarlos con un solvente de polaridad distinta con el
que se mancharon. En el caso de hidrocarburos agua o alcohol. Los cartuchos
se llenan hasta la mitad o un poco más y en lo posible no es conveniente
comprimir demasiado la muestra para que nose vea impedida la difusión.
La cantidad de muestra s lo condiciona el tamaño del cartucho y este el
del extractor. Es por eso que existen varios tamaños de soxhlet, y es conveniente
antes de comenzar a trabajar definir cual es la medida que se requiere.
Tapón del cartucho: Una vez cargado el material que se puede hacer con la mano en caso de
hojas, tallos etc., o bien con un embudo o con unacuchara de cocina si está molido, se debe colocar
un tapón por las dudas la muestra tienda a flotar e irse del cartucho. El más utilizado es el hecho con
una torunda de algodón envuelta o no en gasa. Dado que las paredes del cartucho suelen ser áspe-
1 Los cartuchos se pueden fabricar de forma casera de varias maneras. Una forma es cosiendo una tela resistente
de manera de formar un cartucho,y lo mismo se puede hacer con maya metálica de la fineza conveniente.
Habitualmente la de 150 mesh es adecuada.
2 Un estudio realizado en el PROCYP indicó que el contenido de extractivos que se van depositando en los
cartuchos es despreciable en cuanto a la cuantificación de los mismos, pero influye en la velocidad de difusión
del solvente. Colocación del solvente: La cantidad de solvente debeser la necesaria para que al ascender al
cartucho y antes de que se haga la sifonada, no quede seco el balón inferior porque de esa manera,
o se seca la muestra y se quema, o cuando caiga el líquido de la sifonada sobre el vidrio recalentado
se puede producir una explosión de los vapores con el consiguiente riesgo de accidente. Si la cantidad
a agregar no está estipulada en la norma, se cargael solvente desde arriba, lentamente, para
que vaya cubriendo el cartucho y luego produzca el rechupe. Esta es la cantidad mínima. Pero como
durante la operación hay pérdida del solvente por evaporación, y además debe quedar una cantidad
mínima en el balón para que no se concentre el extracto demasiado, hay que agregar por lo menos
una cantidad semejante en exceso.
Solventes a utilizar: Si...