Microescala

Laboratorio de Orgánica
Práctica #14
Microdestilación
Fecha de realización: 23/10/12
Química de alimentos


Práctica #14 Microdestilación
Nombre de los
alumnos:
Calificación:

Escrita por:

___________
Equipo
Dra. Clarisa

No.:2
Villegas Gómez


Carrera:
Química de
alimentos
En vigor: 2011

Fecha de
entrega:
30/08/12

OBJETIVOS.
 El alumno llevará a cabo unamicro destilación del producto obtenido en la
práctica anterior, cloruro de ciclo hexilo.

INTRODUCCIÓN.
La necesidad de destilar pequeñas cantidades de líquido a veces surge en los
experimentos de laboratorio. El principal problema que es encontrado en estas
situaciones es lo pequeños que son los volúmenes que serán destilados. Un dispositivo de
destilación regular que usa juntas de 19/22 esinadecuado, porque los vapores deben
recorrer largas distancias para ser aislado en un matraz recolector. (Slaurons, 1993)
La mayoría del equipo de destilación requiere que el líquido viaje una larga distancia
desde el matraz de destilación, a través del condensador para ser recibido en otro matraz.
Cuando trabajamos a nivel microescala, un camino largo de destilación debe ser evitado.
Conpequeñas cantidades de líquido, hay muchas oportunidades de perder la muestra. El
líquido se adhiere o se humedece en las superficies y se pierde en cada pequeño rincón
del sistema. Un sistema con un gran camino de destilación también requiere un gran
volumen, y una pequeña cantidad de líquido puede no producir suficiente vapor para
llenarlo. La destilación a microescala requiere un corto caminode destilación. Para reducir
el camino de destilación lo más que se pueda, la cabeza Hickman ha sido adoptada como
el dispositivo principal para las operaciones de destilación a microescala.(Pavia, Donald L,
2013)
La pieza de Hickman es muy útil debido a la corta trayectoria que deben recorrer los
vapores, así como la ausencia de las uniones o conexiones. El cuello largo del matraz deHickman sirve como condensador, y el cuello recolector sirve como frasco de recepción. La
desventaja de la pieza de Hickman radica en la ineficiencia del aislamiento de fracciones
de bajo punto de ebullición. Sin embargo, es muy adecuado para las fracciones de alto

punto de ebullición, incluyendo algunas que son sólidas a temperatura ambiente. El
matraz puede ser usado también para destilacionesal vacío. En todos los casos, la pieza
de Hickman puede ser agitada suavemente durante el proceso de destilación para
incrementar el área de superficie y para reducir la formación de espuma que se pudiera
producir. (Slaurons, 1993)
A menudo el químico se encuentra con el problema de destilar mililitros de líquido. Las
pequeñas cantidades de líquido recuperadas de una columna de cromatografíagaslíquido, requieren una destilación posterior para eliminar disolventes o residuos de alto
punto de ebullición (tales como las partes líquidas estacionarias usadas en la
cromatografía gas-líquido), las cuales se eluyen continuamente de la columna, antes del
análisis elemental o del estudio de las propiedades físicas de la muestra. Tales
microdestilaciones pueden efectuarse de variasmaneras.(Pasto, Daniel J, 2003)

DIAGRAMA.

RESULTADOS.
*No se obtuvo destilado suficiente; el destilado fueron unas pequeñas gotas a las que no
se pudo analizar.

ANÁLISIS.
En esta práctica se hizo uso de un dispositivo de Microdestilación
(Fig. 1) donde la pieza básica es la cabeza de Hickman que es
empleada de varios modos en experimentos a microescala, como la
purificación de solventes,para llevar a cabo reacciones y
concentraciones de soluciones para recristalización.
En una destilación donde un líquido es separado por un soluto no
volátil, la presión de vapor del líquido es disminuida por la
presencia del soluto, pero la fase vapor consiste sólo en un
componente. Así, excepto por la transferencia incidental de
material no volátil por salpicaduras, el material condensado...