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Universidad de Chile
Facultad de Ciencias
Departamento de Química
Análisis instrumental II













INFORME DE LABORATORIO Nº 2




Polarografía II:
“Análisis y determinación polarográfica
de paratión y p-nitrofenol”.

















Nombre: Lucero Paredes R.Carrera: Química ambiental.
Profesores: María Inés Toral.
Mauricio Isaacs.
Rodrigo Segura.
Fecha entrega: 11 de mayo del 2007.






INTRODUCCIÓN

La polarografía es un método analítico que permite el análisis de elementos metálicos de concentración baja, mediante el control del voltaje aplicado a una celdaelectroquímica, produciéndose las reducciones de estos metales. La corriente que surge de estas reducciones y es una medida de la concentración del metal presente[i].
En particular la polarografía es una técnica que tiene especial interés en la determinación de coeficientes de difusión, constantes de equilibrio, la cinética de las reacciones químicas y electroquímicas, entre otros y en químicaanalítica se utiliza para hacer distinciones cualitativas y cuantitativas de sustancias, tanto inorgánicas como orgánicas, con gran exactitud.
Esta técnica, es a tres electrodos, porque se mide corriente y disminuye la resistencia de la solución, poniendo cerca los electrodos. El electrodo de referencia ocupado es de Mercurio (goteo de Hg); produciéndose curvas de corriente – potencial, el cual es ungráfico que muestra el cambio en la corriente, al aumentar el potencial, lo que se conoce como polarograma.
La curva polarográfica, viene de la reducción de un compuesto (C) frente al electrodo Hg: [pic]
El producto obtenido C(Hg) corresponde a una amalgama (compuesto soluble en Hg).
Con relación a los compuestos usados en este práctico, se ocupan el paration (figura 1) y p-nitrofenol(figura 2), ambos son compuestos orgánicos con un grupo nitro que es el que se reduce fácilmente.
Además el paration es de toxicidad elevada y es catalogado como pesticida.
Según estudios se ha encontrado que el paration tiene una onda polarográfica a 4 electrones y el p-nitrofenol a 6 electrones[ii].










Figura 1: Estructura del paration Figura 2:Estructura del p-nitrofenol

Objetivos:
- Realizar la curva de calibración para el paration y para el p-nitrofenol, para determinar concentraciones desconocidas de estos compuestos.
- Determinar la relación entre la raíz de la altura y la corriente limite para ambos compuestos.
- Mediante análisis logarítmico, determinar el grado de reversibilidad del sistema y el número de electronesreducidos en cada compuesto.
- Usando la ecuación de Ylkovic, determinar el número de electrones totales involucrados en las reducciones de paration y p-nitrofenol.
- Determinar simultáneamente estos compuestos en una mezcla.

Ecuaciones a considerar:
- La curva de calibración:
Es una curva obtenida a partir de concentraciones conocidas de reactivo y de sus correspondientescorrientes difucionales (en este caso). Se realiza para la determinación de concentraciones desconocidas de este reactivo. Generalmente es una línea recta:
Y = mX + n (1)
Para hacer la curva de calibración, se ocupan alícuotas de la solución original, por lo tanto por la ecuación
[pic] (2)
Se puede obtener la concentraciónde la solución original.
Donde:
[pic] Concentración de la solución original
[pic]Concentración de la celda electroquímica (obtenida por la curva de calibración)
[pic]Volumen alícuota
[pic]Volumen total de la solución de la cubeta.

- La ecuación de la curva polarográfica:
Esta expresión puede formularse en función del potencial aplicado y de las corrientes difucionales y límite....