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Técnicas de analísis (amonio en aguas)



Los dos factores principales que influyen en la selección del método para determinar el amoníaco son, la concentración y la presencia de interferencias. La determinación manual directa sólo es válida para muestras con concentraciones bajas de amoníaco (véase el apartado de nesslerización directa). En muestras con concentraciones más elevadas o cuandoexistan interferencias, se requiere un paso previo de destilación. Las técnicas para determinar la concentración de amoníaco de una muestra son: a) Nesslerización con o sin destilación previa (Colorimetría) b) Electrodo selectivo de amoníaco con o sin destilación previa c) Volumetría con destilación previa (recomendable para concentraciones altas de amoníaco (a partir de 5 ppm), por encima de loslímites para la determinación colorimétrica). ACCESOS DIRECTOS A LAS TÉCNICAS DE ANÁLISIS: 1-Interferencias 2-Método volumétrico 3-Nesslerización 4-Método colorimétrico 5-Electrodo selectivo del amoníaco

La glicina, urea, ácido glutámico, cianatos y la acetamida se hidrolizan

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(aunque lentamente) para dar nitrógeno amoniacal. A pH 9,5 (el de la destilación), sólo los cianatos y la urea sufren hidrólisis. La glicina, hidracina y algunas aminas reaccionan con el reactivo de Nessler produciendo el color amarillo característico en el tiempo requerido por la prueba. Los compuestos alcalinos volátiles (como la hidracina y las aminas) influyen en losresultados de la volumetría. Algunos compuestos orgánicos (como cetonas, aldehidos, alcoholes y ciertas aminas), pueden producir turbidez en la nesslerización posterior a la destilación. Algunos de ellos (como el formaldehido) se pueden eliminar hirviendo a pH bajo. El cloro residual hay que eliminarlo también, para impedir su reacción con el amoníaco.

Sólo se usa en muestras sometidaspreviamente a destilación. REACTIVOS: a) Solución indicador mixta: se disuelven 200 mg rojo de metilo en 100 mL de alcohol etílico al 95%. Por otra parte, se disuelven 100 mg de azul de metileno en 50 mL en el mismo alcohol. Se combinan luego las dos disoluciones. este reactivo se prepara mensualmente. b) Solución indicadora de ácido bórico: Se disuelven 20 g de ácido bórico en agua destilada y se añaden 10mL de solución indicadora mixta. Luego se lleva a 1 L. Se prepara mensualmente. c) Titulante estándar de ácido sulfúrico 0,02 N: Se estandariza frente a una cantidad de Na2CO3, incorporada a la solución indicadora de ácido bórico con el fin de reproducir las condiciones reales de titulación de la muestra. 1 mL = 280 mg N. procedimiento para muestras líquidas o muestras de fango o sedimento:Destilación previa: La destilación previa es especialmente aconsejable para muestras de aguas residuales, a fin de evitar las interferencias de aminas aromáticas y alifáticas, así como proteínas existentes en la muestra. Materiales:
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- Aparato de destilacióncompuesto de: matrza erlenmeyer de 250 mL, columna de refrigerante con agua y placa calefactora. el destilado se recoge sobre una disolución de ácido bórico. - Agua destilada libre de amonio. - Disolución de NaOH 6 N: Se disuelven 240 g de sólido en agua destilada, enrasando a 1 L. - Disolución de NaOH 0,1 N: Se disuelven 4 g de sólido en agua destilada y se lleva a 1 L. - Disolución de tetraborato sódico0,025 N: Se disuelven 9,5 g de Na B O ·10H O sólido en agua destilada y se lleva a 1 L.
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- Disolución reguladora de borato: Se mezclan 88 mL de la disolución de NaOH 0,1 N con 500 mL de disolución de borato 0,0025 N. Se enrasa a 1 L. - Disolución de ácido bórico al 2%: Se indica su preparación en el apartado de reactivos de la sección método volumétrico. - Disolución valorante de...