Potenciometria redox

Universidad Nacional de Colombia
Departamento de Farmacia
Análisis Instrumental farmacéutico

Practica Titulación Redox Y Karl Fisher
Sol Ángel Solano
William Orozco Toro

1. Objetivos

Estandarizar potenciometricamente una solución de Tiosulfato de sodio con patrón primario dicromato de potasio.

Determinar la cantidad de agua presente en una capsula de amoxicilina, mediante latécnica de Karl Fisher.

2. Sustancias
Dicromato de Potasio: K2Cr2O7
En solución ácida, genera soluciones de color naranja por el ión dicromato que se reduce a ión crómico. Es un estándar primario, sus disoluciones son estables y es barato. Es un oxidante mas débil que el permanganato de potasio y el cerio, en soluciones básicas genera el ion cromato que no tiene características oxidantes.Karl – Fisher:
Es un método empleado para determinar la cantidad total de agua en una muestra cualquiera en estado liquido y solido. El reactivo es una solución del dióxido de azufre anhidro en metanol u otro alcohol, además de piridina, que reacciona con iodo. Se utiliza en muestras con un contenido acuoso no menor a 10 mg en las determinaciones normales y con las determinacionesbipotenciometrica desde ppm de contenido de agua.

LA AMOXICILINA
Es un antibiótico semisintético derivado de la penicilina. Se trata de una amino penicilina. Actúa contra un amplio espectro de microorganismos, tanto Gram positivos como Gram-negativos.
Cada CÁPSULA contiene:
Amoxicilina tetrahidratada equivalentea.............. 250 y 500 mg
de amoxicilina

3. Reacciones

Transferencia electrónica:

K2Cr2O7---------------------------2 Cr3+ ------ 6e
Na2S2O3---------------------------S4O62- ------ 1e

Reacción General

2KI + K2Cr2O7 + 14 H+ I2 + 2 Cr3+ + 7H2O

I2 + Na2S2O3 2I- + S4O62-
KARL FISHER:Oxidación: Dióxido de azufre, Reducción: Yodo
CH3OSO2H + I2 + H2O ↔ CH3OSO3H + 2HI
I2 + H2O + CH3OSO2- [RNH] + + 2RN ↔ CH3OSO3- [RNH] + + 2 [RNH] + I-

Datos Y Resultados

1 Muestra | | Duplicado | |
Volumen mL | mV | Volumen mL | mV |
0 | 291 | 0 | 270 |
0,5 | 233 | 1 | 177 |
0,7 | 229 | 1,5 | 168 |
0,9 | 224 | 2 | 159 |
1,1 | 218 | 2,5 | 148 |
1,3 | 212 | 3 | 134 |
1,5 |207 | 3,5 | 120 |
1,7 | 201 | 3,7 | 111 |
1,9 | 197 | 3,9 | 104 |
2,1 | 190 | 4,1 | 95 |
2,3 | 184 | 4,3 | 87 |
2,5 | 177 | 4,5 | 75 |
2,7 | 172 | 4,7 | 64 |
2,9 | 167 | 4,8 | 60 |
3,1 | 159 | 4,9 | 53 |
3,5 | 148 | 5 | 49 |
3,7 | 137 | 5,2 | 33 |
3,9 | 129 | 5,3 | 5 |
4,1 | 121 | 5,5 | -73 |
4,3 | 114 | 5,7 | -78 |
4,4 | 109 | 5,9 | -88 |
4,6 | 104 | 6,1 | -94 |4,8 | 97 | 6,5 | -101 |
4,9 | -94 | 7,1 | -108 |
5,2 | -103 | 7,5 | -111 |
5,5 | -109 | 8 | -115 |
5,8 | -114 | 8,5 | -118 |
6,1 | -118 | |
6,4 | -122 | |
6,8 | -127 | |
Tabla 1. Datos obtenidos de las dos titulaciones potenciométricas, 1 Muestra y Duplicado.

Primera Derivada | | Segunda derivada | |
ΔV | ΔmV | ΔmV/ΔV | Volumen | Volumen | ΔV | ΔmV/ΔV | Δ (ΔmV/ΔV)/ΔV |0,5 | -58 | -116,0 | 0,25 | 0,425 | 0,35 | 96,0 | 274,3 |
0,2 | -4 | -20,0 | 0,6 | 0,7 | 0,2 | -5,0 | -25,0 |
0,2 | -5 | -25,0 | 0,8 | 0,9 | 0,2 | -5,0 | -25,0 |
0,2 | -6 | -30,0 | 1 | 1,1 | 0,2 | 0,0 | 0,0 |
0,2 | -6 | -30,0 | 1,2 | 1,3 | 0,2 | 5,0 | 25,0 |
0,2 | -5 | -25,0 | 1,4 | 1,5 | 0,2 | -5,0 | -25,0 |
0,2 | -6 | -30,0 | 1,6 | 1,7 | 0,2 | 10,0 | 50,0 |
0,2 | -4 | -20,0 | 1,8 |1,9 | 0,2 | -15,0 | -75,0 |
0,2 | -7 | -35,0 | 2 | 2,1 | 0,2 | 5,0 | 25,0 |
0,2 | -6 | -30,0 | 2,2 | 2,3 | 0,2 | -5,0 | -25,0 |
0,2 | -7 | -35,0 | 2,4 | 2,5 | 0,2 | 10,0 | 50,0 |
0,2 | -5 | -25,0 | 2,6 | 2,7 | 0,2 | 0,0 | 0,0 |
0,2 | -5 | -25,0 | 2,8 | 2,9 | 0,2 | -15,0 | -75,0 |
0,2 | -8 | -40,0 | 3 | 3,15 | 0,3 | 12,5 | 41,7 |
0,4 | -11 | -27,5 | 3,3 | 3,45 | 0,3 | -27,5 | -91,7...