Practica De Cualitativa

PRÁCTICA No. 5
ENSAYO A LA PERLA

Tiempo estimado: 2 HORAS Equipo de 4 personas

OBJETIVO: Identificar los cationes contenidos en una muestra, utilizando la técnica de la coloración de las perlas de Bórax (Tetraborato de sodio).

INTRODUCCIÓN:
Los ensayos a la perla, es otra de las técnicas de los denominados ensayos por vía seca del análisis químico cualitativo.

El bórax, esuna sal microcósmica, que cuando se funde y se enfría, aparecen como sustancias vítreas transparentes. Si estas se calientan nuevamente sin llegar al a fusión y se ponen en contacto con una o dos partículas de una muestra problema, actúan entonces como ácidos y forman boratos de los cationes con los que se combinan, dando lugar a sustancias vítreas coloreadas.
Las reacciones anteriores,constituyen el fundamento principal de los análisis a la perla. Los compuestos resultantes de estas reacciones son los boratos de, el catión que se este analizando. Estos boratos, poseen coloraciones características, los hay verdes, azul, naranja incoloro, café, violeta, rojizos, etcétera.
Estas coloraciones se deben a que si el catión que se analiza tiene más de un número de oxidación, el color de laperla producida al fundir en la zona oxidante y la zona reductora son diferentes.
Los análisis a la perla, inician con la expansión del bórax en la zona de fusión. Hay que recordar que la zona de fusión, localizada justo en la frontera entre los dos conos (interior y exterior) de la flama, es la zona de más alta temperatura. Esto permite que la sal de bórax, pierda toda el agua de hidratación quecontiene, lo cual produce la expansión y crepitación de la sal.
Este tipo de análisis también se realizan en las diferentes zonas de la flama del mechero, ya que las diferentes temperaturas, provoca que las perlas se coloreen en diferentes tonalidades, gracias a la oxidación o reducción el catión que se analiza.
Antes de realizar la práctica, es importante que el alumno complete los anexos quese le piden.
A continuación se muestran los materiales y reactivos que se usaran para desarrollar la presente práctica.

MATERIAL | REACTIVOS | EQUIPO |
1 Mechero Bunsen | CuCl2 | ---------------- |
1 Asa de Nicromo | FeCl2 | ---------------- |
1 Vaso precipitado de 250ml | CrCl2 | ---------------- |
1 Franela | CoCl2 |---------------- |
2 Tubos de ensayo | Borax | ---------------- |
Lentes de Seguridad | HCl 1:1 | ---------------- |
Encendedor | Agua destilada | ---------------- |
Procedimiento:

Encienda el mechero de acuerdo al procedimiento expuesto en la clase y regule la flama para trabajar.
8. Se toma el asa platino y se introduce en elHCL 1:1, se saca y se pasa a la flama del mechero en la zona de oxidación.
9. Una vez que el asa no produzca ninguna coloración, se humedece con agua destilada y se toma un poco de Bórax o sal microscómica y se lleva a fusión en la zona oxidante.
10. Se repite esta operación hasta que se cubra completamente el anillo con la sal y conseguir que se haya formado una perla más o menos esféricay transparente del tamaño y forma de una cabeza de cerillo.

NOTA: Si la perla presenta alguna coloración debe destruirse y fabricar otra.

Se descarta esta perla y se repite el paso 2 y 3.
La perla en caliente e incolora se pone en contacto con unas partículas de la muestra problema y se lleva a fusión en la zona inferior de oxidación de la flama con cuidado y lentamente.
13.Se observa si produce alguna coloración de la perla tanto en caliente como en frío.
Para desprender la perla del asa golpee suavemente el asa en el vaso de precipitado y gire el vaso lentamente para que la perla adopte una forma de lenteja o cerillo.
Se vuelven a repetir los pasos 1,2 y 3. La perla en caliente e incolora se pone en contacto con unas partículas de la muestra problema y...