PRACTICA_No_6 1

PRACTICA No 6. Determinación del contenido de agua de una muestra.


OBJETIVO: Determinar la humedad de la muestra en un análisis mediante calentamiento en estufa y medición de las variaciones de peso.

MATERIALES Y EQUIPO

3 Crisoles
1 Tela de asbesto.
1 Espátula.
1 Pinza para crisol
1 desecador
Guantes de asbesto
1 par de Guantes de látex
Balanza analítica
Estufa eléctrica u horno decalentamiento
Lápiz marcador indeleble (crayola)
REACTIVOS

A elegir por cada equipo de trabajo

Muestra sólida para el análisis (sulfato de cobre II pentahidratado) (1 g)
Un trozo de pan de molde (1 g)
Un trozo de pan francés (1 g)
Un trozo de sandía sin cascara (1 g)
Un trozo de jamón (1 g)


GENERALIDADES

La importancia del análisis de agua y el método a utilizar en cada caso viene condicionado encierto modo por el estado del agua ya sea combinada químicamente como hidratos o ya sea en forma de humedad ocluida o absorbida por la superficie, fundamentalmente.

El agua está presente en muchas muestras para análisis, y su determinación suele ser parte del análisis. El agua de estas sustancias se puede clasificar como agua esencial o no esencial. El agua esencial está presente en relaciónestequiométrica como agua de cristalización (por ejemplo CuSO4 . 5H2O) o en la forma de agua de constitución, que solamente se volatiliza a altas temperaturas [ por ejemplo, Ca(OH)2 → CaO + H2O↑]. el agua no esencial está presente en cantidades no estequiométricas y puede clasificarse como agua ocluida ( por ejemplo, líquido madre atrapado entre cristales), agua adsorbida retenida en la superficie de lasustancia, y agua absorbida (por lo general fuertemente) en las superficies e intersticios internos de una sustancia (por ejemplo, sustancias coloidales secadas a baja temperatura, como el óxido de aluminio). Existen también soluciones sólidas en las que interviene el agua. Por ejemplo, los vidrios pueden retener agua dispersada homogéneamente, además de la adsorbida en la superficie.

Un métodoconveniente para la determinación de agua se basa en un procedimiento gravimétrico indirecto. La muestra se pesa, el agua se volatiliza mediante una técnica apropiada y se vuelve a pesar la muestra seca. La pérdida de peso corresponde al contenido de agua. Este procedimiento solamente produce resultados correctos cuando el agua se desprende totalmente y es la única sustancia que se volatiliza. Lascondiciones necesarias para desprender totalmente el agua, pueden ir desde un simple reposo en una atmósfera seca a temperatura ambiente, hasta un calentamiento prolongado a varios cientos de grados centígrados. Por regla general, mientras más baja sea la temperatura requerida, más satisfactorio es la determinación, pues es menos probable que se volatilicen otras sustancias. De hecho, cuando sedesprenden otras sustancias o cuando no se volatiliza toda el agua, el procedimiento recibe el nombre de determinación de pérdidas por calentamiento o por calcinación, en lugar de determinación de agua, y es indispensable especificar la temperatura y la duración del calentamiento.

Frecuentemente, las muestras se secan en una estufa a 105-130ºC por un cierto periodo de tiempo. A este procedimiento,especialmente cuando se trata predominantemente de agua no esencial, se le llama determinación de la “humedad” de la muestra. Generalmente, la determinación de la humedad seefectúa para poder expresar el resultado de un constituyente en base seca.

Resumiendo lo anterior;

1.- Agua no esencial

Es el agua retenida mediante fuerzas físicas, suele llamarse humedad:

Tipos:

(1) Agua adsorbida, seretiene en la superficie de los sólidos. No suele superar las décimas por cien del peso del sólido. Se produce en todos los sólidos. Se elimina por desecación en estufa a 110°C.

(2) Agua absorbida, higroscópica o de absorción.- Se retiene en los intersticios del sólido coloidal. Los porcentajes pueden llegar al 20% o más del peso del sólido.

(3) Agua ocluida, se retiene en los huecos...