Practicas de quimica analitica cuantitativa

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IV.- Practica No. 4
DETERMINACION DE CENIZAS
Introducción

OBJETIVOS
Que el alumno aplique el método de calcinación para cuantificar la cantidad de materia inorgánica contenida en una muestra.

FUNDAMENTOS TEORIOCOS

En los medios de análisis gravimétrico, los resultados se obtienen por medición del peso del componente de la muestra o peso de una sustancia derivada de la misma, el cualsirve de base para calcular el resultado.
Con frecuencia, la separación de la sustancia ultima para la pesada se efectúa por métodos físicos. En muchos casos, es preciso utilizar luna relación química para convertir los resultados de una sustancia, en cantidad correspondiente a otra sustancia que se puede separar, purificar y pesar.se distinguen estas determinaciones de otras, porque están basadasen calcinación de la materia orgánica.
La eliminación de materia orgánica y humedad se puede hacer calentando, lo que provoca la ebullición, digestión, oxidación, o calcinación de la muestra.
Estas determinaciones son importantes analíticamente por su aplicación de la extracción o valoración de compuestos orgánicos e inorgánicos.
Generalmente una muestra contenida en un crisol o capsula deporcelana, se le somete a temperaturas controladas que varían entre 250 y 1200°C con la finalidad de unificar la sustancia a conocer y posteriormente pesarla expresando los resultados de cenizas en términos de % en base húmeda y % de cenizas en base seca.

MATERIALES Y METODOS

Balanza
Estufa
Mechero bunsen
Soporte universal
Pinzas de crisol
Pinzas de mufla
Mufla y crisol
Muestras solidasTinta
Triangulo de porcelana
Rejilla con asbesto

DESARROLLO

Forma de marcar un crisol de porcelana:
1) Limpiar la superficie del crisol a grabar
2) Grabar con plumilla y tinta saturada de cloruro férrico. Una clave personal
3) Calcinar en mechero las claves marcadas
4) Dejar enfriar el crisol sobre una rejilla con asbesto
PROCEDIMIENTO
1) Colocar en el interior de lamufla durante 30min. A una temperatura entre 500 y 700°C el crisol marcado

2) Enfriar el crisol en la estufa por 15min.
3) Continuar el enfriamiento en el desecador durante 15min.
4) Pesar en la balanza analítica
5) Repetir procedimiento anterior hasta obtener el peso constante del crisol vacio
6) Pesar el crisol con la muestra problema
7) Iniciar la calcinación de lamuestra en el mechero hasta ausencia de humos y completarle en la mufla
8) Pesar el crisol con las cenizas después de haber enfriado adecuadamente
9) Repetir las operaciones hasta obtener el peso constante del crisol con cenizas
10) Calcular el porcentaje de ceniza en base húmeda y en base seca e informar.
Datos
Peso del crisol vacio a peso constante -------------I
Peso del crisol masmuestra -------------II
Peso del crisol y cenizas a peso constante--------III
Cálculos:
Peso de muestra = II – I ------------IV
Peso de las cenizas = III - I --------------V
% de cenizas en base húmeda = V – x100 --------VI
IV

% de cenizas en base seca= VI x 100 ---------VII
100- %hum.

NOTA: debiendo ser mayor siempre el % de cenizas en base seca

INFORME
Datos:
Peso del crisol vacio = _______________ g
Peso del crisol + muestra =________________g
Peso del crisol + muestra calcinada =________________g
RESULTADOS
% de humedad en lamisma muestra
obtenida en la práctica anterior =_________________
% de cenizas en base húmeda =_________________
% de cenizas en base seca =_________________
CUESTIONARIO
1) ¿Cuál es el objetivo dentro del análisis gravimétrico de la determinación de cenizas?

2) ¿Por qué debe evitarse una combustión de flama directa al material?

3) ¿ que...
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