Practicas punto de fusión y cristalización

OBJETIVOS

El alumno:

Conocerá las ventajas y limitantes de utilizar el punto de fusión como criterio de identidad y pureza.

Determinará las temperaturas de fusión de algunos compuestos orgánicos y mezclas de estos.

INTRODUCCION

PUNTO DE FUSION

El punto de fusión es la temperatura a la cual encontramos el equilibrio de fases sólido - líquido, es decir la materia pasa de estadosólido a estado líquido, se funde, cabe destacar que el cambio de fase ocurre a temperatura constante. El punto de fusión es una propiedad intensiva.


En la mayoría de las sustancias, el punto de fusión y de congelación, son iguales. Pero esto no siempre es así: por ejemplo, el Agar-agar se funde a 85 °C y se solidifica a partir de los 31 °C a 40 °C; este proceso se conoce como histéresis.


A diferenciadel punto de ebullición, el punto de fusión es relativamente insensible a la presión y, por lo tanto, pueden ser utilizados para caracterizar compuestos orgánicos y para comprobar la pureza.

El punto de fusión de una sustancia pura es siempre más alto y tiene una gama más pequeña que el punto de fusión de una sustancia impura. Cuanto más impuro sea, más bajo es el punto de fusión y más amplia es lagama. Eventualmente, se alcanza un punto de fusión mínimo. El cociente de la mezcla que da lugar al punto de fusión posible más bajo se conoce como el punto eutéctico, perteneciente a cada átomo de temperatura de la sustancia a la cual se someta a la fusión.

Cristalización
Se produce la formación de cristales a partir de la incorporación de las sustancias que componen un fluido, por saturación dealguno de los componentes. Existen dos modalidades:

* Precipitación: Cuando el fluido es un líquido. La causas
  son variadas: pérdida por evaporación del fluido, aumentos   en la concentración (aporte de iones) y variaciones de
  temperatura o presión. Se verifica en todos los ambientes.
 
* Sublimación: Cuando el fluido es un gas se produce la
  cristalización directamente al estado sólido.Es el caso
  de las fumarolas volcánicas por la bajada brusca de la
  temperatura.
Recristalización: Se forma un nuevo cristal por reorganización interna de los componentes de un cristal preexistente. Al variar las condiciones del medio (presión, temperatura o composición), un cristal puede desestabilizarse y empezar a variar su estructura o su composición por difusión en estado sólido. Sonmuy frecuentes en el ambiente metamórfico pero se verifican también en la meteorización y la diagénesis.
Formación de los cristales
La formación de un cristal comienza con la nucleación, formación de un núcleo o partícula inicial con las propiedades de un cristal, a partir de la cual éste ya puede crecer. Existen dos modalidades de nucleación:

* Nucleación homogénea: Cuando la partícula es de la  misma composición y estructura del cristal que se
  va a formar.
* Nucleación heterogénea: Cuando el núcleo es una
  sustancia diferente y preexistente que favorece su
  cristalización. Las partículas extrañas quedan incluidas
  dentro del nuevo cristal como impurezas o inclusiones.
* La nucleación es un momento delicado y la inestabilidad
  del medio puede hacer que su formación no seproduzca,
  o bien, que sea efímera.
A partir de los núcleos se inicia el crecimiento de los cristales siempre que las condiciones del medio lo permitan (tiempo, estabilidad, etc).







DIAGRAMA DE BLOQUES


Punto de fusión






















Punto de fusión con baño de aceite
Cristalización de acetanilida

















































RESULTADOS
5.1

SUSTANCIA
PUNTO DEFUSION EXPERIMENTALES (ºC)
PUNTOS DE FUSION TEORICOS
(ºC)

A
111-116


B
123-126


C
120-131


D
123-130


b-naftol
103-107
121-123

Acido benzoico
111-115
122

Acetanilida
104-107
113-115

Acetanilida
Cristalizada
112-115
113-115


El B-naftol pasó de ser un polvo un poco más granulado y color arena
y en su punto de fusión era un líquido obscuro.
El Ácido benzoico pasó de ser un polvo...