Procedimiento Normalizado De Operación

PROCEDIMIENTO NORMALIZADO DE OPERACIÓN.Norma NMX-EC-17025-IMNC-2006, requisitos generales para la competencia de los laboratorios de ensayo y calibración.Título:Validación de método de |
Fecha de emisión: | Fecha de Aplicación: |
Clave o Código: | Página: |

1.-OBJETIVO.
2.-ALCANCE.
Este procedimiento aplica a la validación de métodos analíticos (Método Espectofotométrico)…FIRMA FECHA
ELABORÓ __________________________ ____________________
REVISÓ ___________________________ ____________________
AUTORIZÓ ________________________________________________
3.-DEFINICIONES.
Parámetros recomendados para la validación:
* Recuperación
* Sensibilidad
* Selectividad
* Robustez
* Limite de detección
* Límite de cuantificación
* Intervalo lineal y de trabajo
* Reproducibilidad
* Repetibilidad
* Sesgo(evaluado a partir de la recuperación)
* Incertidumbre

Recuperación (recobro):
Proporción dela cantidad de analito, presente en la porción de la muestra ó adicionado a esta, que es cuantificada por el método de ensayo.
Normalmente de utiliza para evaluar la recuperación en porcentaje (% de recuperación) del analito presente o agregado a una muestra de control de calidad, evalúa la eficiencia de extracción, proceso de preparación o interferencias que puede existir al aplicar el método deensayo.
La fracción de analito adicionada a una muestra de prueba (fortificada o con spike) previa al análisis, el porcentaje de recuperación (%R) se calcula de la siguiente manera
%R=((CF-CU)/CA)*100
Donde:
CF= Concentración del analito medido en la muestra fortificada
CU=Concentración de analito medida en la muestra sin fortificar
CA=Concentración de analito adicionada

¿Qué hacer? |¿Cuántas veces? | Calcular/Determinar | Comentarios |
Blanco de matrizO muestras fortificadas con el analito de interés en un intervalo de concentraciones o con PRC | 10 | Determinar la recuperación del analito a varios niveles de concentración %R | El criterio de aceptación está en función de lo establecido en el método ó en la técnica analítica |

Sensibilidad: El cambio en la respuesta de uninstrumento dividido por el correspondiente cambio del estímulo (señal de entrada).
El estímulo puede ser por ejemplo: la cantidad del mensurando presente. La sensibilidad puede depender del valor de estímulo. Aunque esta definición se aplica claramente al instrumento de medición, también puede aplicarse al método analítico en conjunto, tomando en cuenta otros factores como el efecto de los pasospara una concentración.
La sensibilidad es la pendiente de la curva de calibración( cuando es mayor la pendiente, mayor es la sensibilidad del método)
Selectividad o Especificidad: La capacidad de un método para determinar exactamente y específicamente el analito de interés en la presencia de otros componentes en la matriz bajo condiciones de prueba establecidas.
La señal producida en la etapade medición o cualquier propiedad medida, es debida únicamente al anlito y noa la presencia de algo químico ó físicamente similar ó al resultado de una coincidencia: Esta es la confirmación de la identidad. Las interferencias presentes pueden arrojar falsos positivos ó falsos negativos.
La selectividad de un método se puede investigar estudiando su capacidad al medir al analito comparando conotros métodos ó técnicas independientes.
Se debe considerar cuando el analito puede existir en la muestra en más de una forma, tal como: ligado o desligado, inorgánico ú organometálico, o en diferentes estados de oxidación.
¿Qué hacer? | ¿Cuántas veces? | Calcular/Determinar | Comentarios |
Análisis de muestra y MRC, mediante métodos candidatos y otros métodos independientes | 1 | Use los...