Punto de fusion-recristalizacion
Páginas: 4 (885 palabras)
Publicado: 15 de septiembre de 2013
QUIMICA ORGÁNICA 63.14
Curso 01
TRABAJO PRÁCTICO Nº1:
Recristalización – Punto de Fusión
1) Determinación de los puntos de fusión de una serie de sustancias puras e identificación de unamuestra mediante la determinación del punto de fusión mezcla.
OBJETIVO
Identificar una sustancia a partir de la determinación de su punto de fusión mediante el método del capilar y su comparacióncon los valores de tabla de una lista establecida de sustancias. Comprobar la correspondencia de las sustancias mediante el punto de fusión mezcla.
PROCEDIMIENTO
Se nos fue entregado un tuboconteniendo la muestra desconocida. Un poco de la misma fue colocada sobre un vidrio reloj y cargada en un capilar previamente cerrado por la parte posterior en el fuego.
Luego, se utilizó un balón de cuelloalto de 100cm3 lleno hasta tres cuartas partes de aceite de silicona. Tapado con un tapón que contenía insertado el termómetro con una bandita de goma sobre el nivel del aceite de silicona.
Elcapilar fue adosado al termómetro de forma que la sustancia dentro del capilar quedara a la altura de la parte media del bulbo de mercurio.
El rango de temperaturas de fusión de las posibles sustanciasque podrían haber estado en la muestra desconocida variaba desde los 80ºC hasta los 136ºC, por lo cual, calentamos rápidamente el sistema hasta llegar a los 60ºC, siguiendo luego lentamente, con unavelocidad de calentamiento de 1 a 2 ºC por minuto, hasta q la sustancia funda y determinar así su punto de fusión.
Una vez determinado el mismo, al haber varias sustancias con un intervalo de fusiónsimilar, comparamos cualitativamente el color y textura de las diversas sustancias posibles con la muestra desconocida a modo de establecer un primer cotejo, en el cual seleccionamos una sustancia(β-naftol), la cual mezclamos con la sustancia incógnita en proporciones aproximadamente iguales y procedimos a determinar el punto de fusión mezcla.
REGISTRO DE DATOS
MUESTRA
RANGO PUNTO DE FUSION...
Curso 01
TRABAJO PRÁCTICO Nº1:
Recristalización – Punto de Fusión
1) Determinación de los puntos de fusión de una serie de sustancias puras e identificación de unamuestra mediante la determinación del punto de fusión mezcla.
OBJETIVO
Identificar una sustancia a partir de la determinación de su punto de fusión mediante el método del capilar y su comparacióncon los valores de tabla de una lista establecida de sustancias. Comprobar la correspondencia de las sustancias mediante el punto de fusión mezcla.
PROCEDIMIENTO
Se nos fue entregado un tuboconteniendo la muestra desconocida. Un poco de la misma fue colocada sobre un vidrio reloj y cargada en un capilar previamente cerrado por la parte posterior en el fuego.
Luego, se utilizó un balón de cuelloalto de 100cm3 lleno hasta tres cuartas partes de aceite de silicona. Tapado con un tapón que contenía insertado el termómetro con una bandita de goma sobre el nivel del aceite de silicona.
Elcapilar fue adosado al termómetro de forma que la sustancia dentro del capilar quedara a la altura de la parte media del bulbo de mercurio.
El rango de temperaturas de fusión de las posibles sustanciasque podrían haber estado en la muestra desconocida variaba desde los 80ºC hasta los 136ºC, por lo cual, calentamos rápidamente el sistema hasta llegar a los 60ºC, siguiendo luego lentamente, con unavelocidad de calentamiento de 1 a 2 ºC por minuto, hasta q la sustancia funda y determinar así su punto de fusión.
Una vez determinado el mismo, al haber varias sustancias con un intervalo de fusiónsimilar, comparamos cualitativamente el color y textura de las diversas sustancias posibles con la muestra desconocida a modo de establecer un primer cotejo, en el cual seleccionamos una sustancia(β-naftol), la cual mezclamos con la sustancia incógnita en proporciones aproximadamente iguales y procedimos a determinar el punto de fusión mezcla.
REGISTRO DE DATOS
MUESTRA
RANGO PUNTO DE FUSION...
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